химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

нтов, недостаток его .— токсичность применяемой ртути. Поэтому по возможности следует стремиться заменить этот метод другими.

Глава IV

ХИМИЧЕСКИЕ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Осаждение в виде фосфата

Фосфатный метод — широко применяющийся гравиметрический метод определения магния — основан на осаждении с помощью (NH4)2HP04 в присутствии NH4C1 и NH4OH двойного фосфата магния и аммония MgNH4P04-6H20. Обычно осадок прокаливают до пирофосфата, по его можно также взвешивать после высушивания фосфата магния и аммония или определять магний алкали -метрическим титрованием. Ниже приведена растворимость MgNH4P04 при 25° С [405, 406]-.

ОТДЕЛЕНИЕ МЕШАЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ ДИСТИЛЛЯЦИЕЙ

При определении магния в металлическом хроме последний удаляют дистилляцией в виде хлористого хромила в присутствии НС1 после растворения образца в НСЮ4 [621]. Аналогичный метод применяют прп анализе хромитов и хроммагнезитовых огнеупоров [143]. Германий также можно удалять дистилляцией в виде хлорида [262].

Гастворитель

НгО 0,1 ЛГ NHiCl 1 N NHiCl

Растворимость, в/л

0,0080 0,0074 0,0090

Растворимость, г/.j

0,0987 0,1813 0,3452

Растворитель

0,1 N NH4OH 1 N NHiOH 5 N NH4OH

Получить осадок фосфата магния и аммония точного состава очень трудно. Осадок MgNH4P04-6H20 может образоваться лишь в отсутствие посторонних металлов при добавлении точно рассчитанного количества осадптеля. Однако на практике эти условия не соблюдаются. Поэтому, кроме MgNH4P04-6H20, могут образоваться также Mg,(P04)2) Mg (NH4)j(P04),,, Mg (H2P04)2, MgHP04, (NH4)2HP04, NH4H2P04 и другие соединения, а в присутствии щелочных металлов — MgNaP04, MgKP04 и др. Повторное осаждение позволяет получить осадок точно определенного состава.

Оптимальные условия осажденпя магния следующие: растворы должны содержать достаточно большие количества аммонийных солей, аммиак надо вводить до щелочной реакции и еще 10 мл избытка на каждые 100 мл раствора (избыток осадителя должен со81

ставпять 1 г па 100 мл раствора). Предлагалось осаждать фосфат магния из холодных [87, 177, 904, 989, 990, 1118 и др.] и горячих [732, 769, 997, 998, 1117, 1118 и др.] растворов. Учитывая сравнительно высокую растворимость фосфата магния и аммония в воде, лучше проводить осаждение из холодных растворов.

Осадки перед фильтрованием следует выдержать в течение 12 час; такие осадки менее растворимы, чем через 2—3 часа после осаждения. Многие исследователи [183, 525, 573, 670, 970, 1173, 1174, 1203] пытались сократить время созревания осадка длительным перемешиванием растворов после осаждения. Так, при взбалтывании растворов уже через 10 мин. количественно выделяется хорошо фильтрующийся осадок фосфата магния и аммония. Конкин [183] предлагает перемешивать раствор с осадком на магнитной мешалке в течение 15 мин., затем стеклянной палочкой 12— 15 мин. и отфильтровывать осадок с помощью вакуумного насоса через фильтр с синей лентой, содержащий бумажную массу. Для ускорения выделения осадка предлагалось воздействовать ультразвуком на маточный раствор с осадком [72], в этом случае в течение 5 мин. происходит полное выделение осадка.

Из приведенных выше данных о растворимости фосфата магния и аммония в воде, в растворах NH4C1 и NH4OH видно, что осадки лучше всего промывать IN NH4OH. Обычно используют 0,75—2 N растворы. Некоторые авторы предлагали промывать осадок насыщенным раствором фосфата магния и аммония [70, 920], но это не нашло применения в аналитических лабораториях. После высушивания осадок прокаливают обычно до пирофосфата при 1000—1100° С. Иногда рекомендуют прокаливать осадки при меньших температурах, например при 800—900° С [643], однако такие низкие температуры не могут гарантировать получение надежных результатов. Предлагалось отфильтровывать осадок фосфата магния и аммония через стеклянный фильтр и на нем же прокаливать до Mg2P20, при 570—590° С [164], но это практически трудно выполнимо.

С целью сокращения продолжительности анализа прокаливание до пирофосфата можно заменить высушиванием фосфата [655, 672, 819, 892, 943, 954, 1084, 1257, 1277]. Осадок фосфата магния и аммония фильтруют через тигель Шотта № 4, промывают последовательно разбавленным раствором аммиака, этанолом, эфиром и сушат сухим воздухом.

Общепринятый способ определения магния гравиметрическим фосфатным методом заключается в следующем [87].

После отделения мешающих элементов анализируемый раствор бывает обычно аммиачным п содержит достаточные количества аммонийных солей. Такой раствор слегка подкисляют соляной кислотой и прибавляют 10%-ный раствор (I4H4)2HPOj в избытке, который должен составлять 1 г на каждые 100 мл раствора. Хорошо перемешивают, медленно прибавляют аммиак до щелочной реакции и избыток 10 мл на каждые 100 мл раствора. Раствор с осадком оставляют стоять в течение ночи. Фильтруют через беззольныи фильтр с синей лентой; промывают стакан где проводилось осаждение, осадок и фильтр 5—б раз холодным раствором NILiOH. (1 :19). В случае необходимости п

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
г. бор установка софитов , крыш
магазин упаковки в москве
обучение флориста декоратора
стоимость контейнера для мусора

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)