химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

л насыщенного раствора NaCl (в отличие от оксихинолинового метода, где используется больше NaCl). Большие количества NaCl мешают экстракции, поэтому надо вводить минимальные количества NaCl для предотвращения эмульгирования. Большие количества тар-тратов снижают эффективность экстракции, поэтому их вводят лишь в небольших количествах для устранения гидролиза. Экстракцию проводят при рН ^> 11, наиболее эффективный растворитель — метилизобутилкетон, оптимальное количество оксихиналь-дина > 200 мг. Экстракции оксихинальдииата магния не мешают 0,31 мг Сг, 0,45 jiaFe, 0,5 мг Си, Са, Pb, Mn, Ni, 0,65 лгЭп, 10 мг А1 [1192].

Экстракция комплексов с купфероном и нитрозофенилгндроксиламином

Многие металлы можно отделить от магния экстракцией их купферонатов хлороформом из кислых или слабокислых растворов. Систематическое изучение экстракции купферонатов проведено авторами работы [1165] (оптимальные значения рН экстракции купферонатов приведены в табл. 11). U (VI) при рН <3 не экстрагируется, при больших значениях рН образуется эмульсия и отделение становится невозможным. Купферонаты Ag и Cd малорастворимы в CHC1S, поэтому большие количества их зкстрагировать затруднительно, а малые количества экстрагируются из нейтральных растворов. Mg, Са, 6г и Ва не экстрагируются в виде купферонатов в пределах рН 0—12. Метод отделения Fe, Al и других металлов использован при определении магния в шлаках [624].

Недостаток купферона — продукты его разложения после подщелачивания водной фазы окрашиваются в желтый цвет, что затрудняет комплексонометрическое титрование магния или даже делает его невозможным [815]. Вместо купферона лучше применять свежеприготовленный хлороформный раствор нитрозофенил-гидроксиламина.

К 50 мл анализируемого раствора добавляют 20 мл свежеприготовленного раствора нитрозофеиилгидрокепламшта в СНС13 и встряхивают 1 мин. После разделения фаз экстракт выливают и еще 1 или 2 раза встряхивают в течение 15 сек. с 10 мл СНС]3. В водном растворе определяют магний [815].

Для приготовления нитро.чофопилгпдроксиламина к 40 мл отфильтрованного 5%-ного раствора купферона добавляют 10 мл НС1 (1:1), 40 мл СНС1Э н встряхивают 15 мин.

Экстракция хлоридных комплексов

Этот метод используется в основном для отделения железа. Хлоридный комплекс железа экстрагируют диэтиловым эфиром [110, 447, 684, 882, 890, 985, 1046, 1238, 1285], метилизобутилкето-ном [63, 412, 745, 1288], пзопропиловым эфиром [1056] или амилацетатом [1252] из 6—7NHCI. Железо окисляют предварительно до трехвалентного состояния. Во многих случаях количественное отделение железа не требуется, удаляют лишь основную его массу, а оставшиеся следы маскируют при помощи KCN и три-этаноламина. Метод отделения железа в виде хлоридного комплекса использован при анализе чугуна [63, 110, 447, 1056, 1239, 1252, 1288], цемента [307] и других материалов.

Экстракцию в виде хлоридных комплексов применяют и при отделении некоторых других элементов. Например, при определении магния в AsCl3 мышьяк экстрагируют бензолом из солянокислых растворов [209].

Прочие методы отделения экстракцией

В табл. 12 приведены некоторые более редко применяемые методы отделения мешающих элементов экстракцией.

Об экстракции магния дигексиловым эфиром фенилсульфопил-а мидофосфорной кислоты см. в [468а].

48

49

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ РАЗДЕЛЕНИЯ

Отделение магния от сопутствующих элементов методом ионообменной хроматографии

Из хроматографических методов отделения наиболее важны методы ионообменной хроматографии как на кагионитах, так и на анионитах. Отделение на катионитах основано на регулировании кислотности раствора и на различии в прочности комплексов магния и сопутствующих элементов. При разделении на анионитах используется различие в прочности комплексов.

Таблица 13 (продолжение)

Методы разделения при регулировании кислотности раствора можно применять для отделения магния почти от всех металлов и особенно от щелочных и щелочноземельных, так как в этом случае неприменимы методы, основанные на комплексообразовании (см. табл. 13). Для успешного разделения необходимо строгое соблюдение рекомендуемых в методиках условий (кислотности, количества элюента, размеров колонки и скорости элюироваиия). В некоторых случаях введение органического растворителя повышает сорбцию магния катионитом [158]. О разделении Mg, Са, Sr и Ва па микрокристаллической целлюлозе см. в [714].

Методы, основанные на различной прочности комплексов

Магний со многими комплексообразующими агентами образует непрочные комплексы, поэтому можно подобрать такие условия, при которых эти комплексы совсем не образуются. Тогда при пропускании анализируемого раствора через катионит магний сорбируется. Сопутствующие магнию металлы (за исключением щелочных и щелочноземельных металлов) образуют в этих условиях комплексы и проходят через колонку с катионитом. Затем магний можно десорбировать соответствующим элюентом. Характеристика методов, основанных на комплексообразовании, приведена в табл. 14. Наиболее важные

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стенды для плитки тверь
газовые котлы отопления для дома
кройка курсы
обучение шитью штор в самаре

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)