химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

индикатор эриохром черный Т при комплексоиометрическом определении магнпя. После отделения примесей этим методом наблюдается очень четкий переход окраски в эквивалентной точке. Ниже приводятся оптимальные значения рП экстракции диэтилдитиокарбаминатов [557а].

Металл рН

Cu (II), Ag, An (III,) Zn, Са, 4—11

Hg(II),Tl (I), РЬ, Bi Ni, Co

In 4—10

Fe(III) 4-9,8

Sb(III) 4—9,5

As (III)

Из растворов с pH 5—7 в виде диэтилдитиокарбаминатов можно удалять Cu, Zn, Cd, Sn, Pb, As, Sb, Bi, Mn, Fe, Co, Ni. В качестве органических растворителей лучше всего применять четырех45

хлористый углерод или хлороформ; предлагались и другде растворители — изоамиловый спирт, эфир, этилацетат, трихлор-этилен.

В раствор с рН 5—7 вводят 20 мл 1%-нога раствора диэтилдитиокарба-мината натрия, встряхивают, прибавляют 20 л*лСНС13, вновь встряхивают 2 мин. и отделяют слой СНС13. К водному слою добавляют еще 10 мл раствора диэтилдитиокарбамината и экстрагируют сначала при помощи 20 мл, затем 10 мл СНС13. Экстракцию повторяют до получения бесцветного слоя СНС13. В водном слое определяют магний [1038].

По приведенной методике можно отделять от магния значительные количества мешающих элементов (при отделении небольших количеств их используют меньше диэтилдитиокарбамината и растворителя). Сочетание экстракции диэтилдитиокарбамипатов с осаждением полуторных окислов уротропином позволяет отделять одновременно все металлы, обычно сопутствующие магнию и мешающие его определению (кроме кальция) [420]. Предложено удалять примеси комбинированной экстракцией оксихинолинатов и диэтилдит-иокарбаминатов [1041].

Экстракция мешающих элементов в виде пирролидиндитиокар-баминатов [1087] в некоторых случаях более эффективна, чем в виде диэтилдитиокарбаминатов. Из водио-метанольной среды при рН 7—9 можно даже экстрагировать Cr(III) в виде пирролпдипди-тиокарбамината (из водных растворов выделение Cr(III) неколичественное). Оптимальные условия создаются при соотношении метанола, анализируемого раствора и СНС13, равном 1:1:1. Однако пирролидиндитиокарбаминат является малодоступным реагентом и поэтому редко применяется в лабораториях.

Экстракция оксихинолинатов

Более четкое отделение мешающих элементов, чем при осаждении в виде оксихинолинатов, достигается в экстракционном варианте [3,401, 564, 626, 729, 814, 821, 842, 850, 944, 1081, 1171, 1192]. Систематическое изучение экстракции оксихинолинатов металлов провели авторы работы [1164а] (оптимальные значения рН экстракции приведены в табл. 10). Экстракция оксихинолината магния начинается при рН 9,3 [3], оксихинолинаты мешающих элементов обычно экстрагируют при рН от 5 до 7. Из растворов с рН 5—6 (ацетатный буферный раствор) удаляются оксихинолинаты Fe (II), Fe (III), Al, V (V), U (VI), Се (IV), Th, Zr, Ti (IV), Pb, Bi, Cu(II), Cd, Zn, Ni, Co и некоторых других элементов. При рН 8—9 экстрагируются оксихинолинаты Мп, Се (III). РЗЭ. После этого в водном растворе вместе с магнием остаются Be, Са, Sr, Ва и щелочные металлы [729].

При определении магния в алюминиевых сплавах все компоненты сплава отделяют экстракцией оксихинолинатов при рН 7—7,5 [3]. При фотометрическом определении магния в почвах оксихинолинаты Al, Си, Fe, Mn и Ni экстрагируют при рН 7,2

46

[842] Рэйли [1081] удалял оксихинолинаты Си, Zn, Cd, Hg2+, Al, Ga, In, TI, Sn (II),Pb, Ti.Th, Zr,Bi,Mo(Vl), U (VI),.Fe (III), Co, Ni непрерывной экстракцией из растворов с рН 5; Be, РЗЭ, Сг и Мп не экстрагируются.

Магний в виде оксихинолината можно отделить от щелочных металлов, которые в больших количествах мешают определению магния атомно-абсорбционным методом [939, 1192].

10 ли кислого раствора магния (3—40 мкг Mg) переносят в делительную воронку. Добавляют 20 мл насыщенного раствора NaCl, 1 мл раствора тарт-рата натрия и хорошо перемешивают; затем добавляют 5 мл 5%-ного раствора 8-оксихинолина в этаноле, аммиаком доводят рН до >11, разбавляют водой до 40 мл, прибавляют 10 мл метилизобутипкетона и энергично встряхивают в течение 3 мин. Водный слой спускают и отбрасывают, в органическом слое определяют магний атомно-абсорбционным методом.

Раствор тартрата готовят следующим образом. Растворяют 25 г реагента в воде, разбавляют до 100 мл, доводят рН до 11 и удаляют из него примеси магния встряхиванием с 5%-иым раствором оксихинолина в метшгазобутил-кетоне [1192].

Введение NaCl предотвращает образование эмульсии, кроме того при этом увеличивается процент экстракции магния. Тартра-ты, вводимые для устранения гидролиза при высоких Значениях рН, не влияют на экстракцию магния, когда присутствуют в малых количествах, но в больших концентрациях мешают.

Об экстракции оксихинолината магния см. также в [985, 1171].

47

Экстракция оксихинальдинатов

Магний в виде оксихинальдииата отделяют от кремния и щелочных металлов, мешающих определению его атомно-абсорб-ционным методом [1192]. Экстракцию проводят по методике для экстрагирования оксихинолината магния (см. выше), используя 5 мл 5 % -ного этапольного раствора 8-оКсихпнальдипа и 5 м

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
микрофоны напрокат
Рекомендуем компанию Ренесанс - винтовая лестница для дачи - качественно и быстро!
кресло престиж производство
http://www.skladovka.ru

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)