химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

75° С [177]. При осаждении из горячих

40

41

растворов образуется кристаллический, легко фильтрующийся осадок, а из холодных растворов — хлопьевидный. По данным Шведова [467], количество магния, захватываемого осадком СаС204, увеличивается от 1,6% при20°СдоЗ,5% приЮО" С. Мелкокристаллический осадок, полученный при комнатной температуре, легко отфильтровывается и промывается, хотя и несколько медленнее, чем при осаждении из горячих растворов. При комнатной температуре также можно получить крупнокристаллический осадок, если к слабоуксуснокислому раствору добавлять (NH4)2C204 не струей, а но каплям при перемешивании [1106]. В присутствии больших количеств фосфатов осаждение при комнатной температуре предпочтительнее; в этих условиях осадок СаС204 не содержит фосфатов. При осаждении из горячих растворов осадок СаС204 загрязняется фосфатами Mg и Са и переосаждение оказывается необходимым. При осаждении 24—120 мг Mg ошибка составляет 0—0,5 мг Mg (в присутствии 100 мг Са) и 0,8—1,4 мг Mg (при 160—190 мг Са) [1106]. В отсутствие фосфатов лучше осаждать из горячих растворов.

Полное осаждение СаС204 из кипящих растворов происходит очень быстро. Осаждение из горячего раствора, содержащего ацетаты и СН3С00Н, уже через несколько минут становится количественным, при этом осадок хорошо фильтруется [481, 550а].

К 100 мл кислого анализируемого раствора прибавляют 20 мл 50% -ного раствора CH3COONH4. 30 мл 5%-ного раствора (NlLiJaCzCv кипятят 2 мин., отфильтровывают и промывают осадок. В фильтрате определяют магний [481].

Осадок СаС204 можно отделять центрифугированием [591,1199].

Когда кальция значительно больше, чем магния, то необходимо переосаждение. Для более полного отделения Са от Mg рекомендовалось проводить осаждение СаС204 в присутствии этанола [173]. Гомогенное осаждение СаС204 этилоксалатом уменьшает соосажде-ние магния с осадком [640, 744]. Для разделения малых количеств Mg и Са осаждение в виде оксалата не годится из-за некоторой растворимости осадка. В этих условиях необходимо применять коллекторы [204].

Об отделении кальция в виде оксалата см. также работы [800, 807, 945, 1027].

Осаждение кальция в видевольфрамата. По мнению многих авторов [1029, 1226, 1238], которое подтвердилось и в наших экспериментах, осаждение вольфрамата кальция из нейтральных растворов является наиболее точным методом отделения Са от Mg. Отделение кальция возможно даже в присутствии 20-кратиых количеств магния. В фильтрате магний можно определять комплексонометрическими методами, вольфрамат-ион не мешает титрованию магния [1029].

После отделения полуторных окислов часть фильтрата разбавляют водой до 60 мл, прибавляют 4 мл 10%-ного раствора Na2W04, нейтрализуют аммиаком до рН 8—9, цягревают сначала на слабом огне при непрерывном перемешивании, а затем при 80—90° С до полного осаждения CaV\ 04. Выпаривают раствор до 40 мл, охлаждают холодной водой, через 20 мин. разбавляют волой в мерной колбе до метки. Фильтруют через сухой фпльтр в сухой стакан и в аликвотноп части фильтрата определяют магний комплсксонометрн-ческлм методом [433].

Об отделении кальция в виде вольфрамата см. в [550а, 600, 614, 1029, 1137, 1226].

Осаждение кальция в виде молибдата. Более четкое, чем в оксалатном методе, отделение Са от Mg может быть осуществлено с помощью молибдата. При анализе известняков и доломитов разделение Mg и Са проводится по следующей методике [618].

Слабокислый анализируемый раствор разбавляют до 50 мл и нагревают до 80а С. Вводят 5—10 мл 10%-ного раствора молибдата аммония и хорошо перемешивают в течение нескольких минут. Добавляют 2 мл аммиачного буферного раствора с рН 10 и кипятят в течение нескольких минут. После охлаждения фильтруют, осадок промывают несколько раз по 10 мл смеси воды и этанола (3 : 1). В фильтрате определяют магний комплексопометрическим методом с эриохром черным Т.

Об отделении кальция в виде молибдата см. также в [456, 1194].

Осаждение кальция смесью молибдата и вольфрамата более эффективно, чем одним молибдатом или вольфраматом [960, 1137]. Осаждение такой смесью можно проводить и в присутствии фос-фатоя.

Осаждение кальция салицилгидрокса-мовой кислотой. Кальций количественно осаждается салицилгидроксамовой кислотой при рН 8,5—10,5 в виде крупнокристаллического осадка, что удобно для фильтрования и промы-вапия [1035]. Магний при этом остается в растворе и может быть определен комплексономотрическдм методом с эриохром черным Т; избыток осадителя не мешает титрованию магния.

Анализируемый раствор разбавляют водой до 200 мл, нагревают на водяной бане и' при перемешивании вливают в аммиачный раствор салицилгидроксамовой кислоты (3—4-кратный избыток). Добавляют аммиак до рН 10—10,5 и выдерживают на водяной бане в течение 30 мин. Осадок отфильтровывают через тигель Шотта .№ 4, промывают горячей водой и в фильтрате определяют магний комплексонометрнческим методом с эриохром черным Т. При определении 4,84—9,68 мг Mg относительная ошибка составляет 0.15—0,4%.

Метод применен при анализе кальцито

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить кроссовки nike kobe venomenon 5
купить участок направление новая рига
интернет курсы ландшафтного дизайна
банкетка сидение фанера 30 мм

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)