химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

ензоата аммония, с помощью аммиака (1 : 1) устанавливают рН 4 (проверка по универсальному индикатору). Нагревают до кипения, кипятят 2—3 мин., дают осадку осесть, затем отфильтровывают его через фильтр средней плотности и промывают разбавленным раствором бензоата

I аммония (для приготовления его 50 мл насыщенного раствора бензоата аммония разбавляют водой до 1 л и подкисляют уксусной кислотой до рН 4,0—

I 4,5). Фильтрат разбавляют в мерной колбе до 250 мл я в аликвотной части

его определяют магнии комплексонометрнческим методом [828].

Осаждение основных бензоатов приводит к отделению от магния почти тех же металлов, что и при осаждении гидроокисей уротропином. Первый из методов менее удобен, чем второй, осадки

получаются очень объемистые, которые нелегко фильтровать и

| промывать.

Осаждение мешающих элементов в виде диэтилдитиокарбаминатов

» Многие металлы, такие, как Fe, Mn, Cu, Zn, Ni, Co, следы Pt п

другие, можно отделить от магния осаждением их диэтилдитиокарI бамипатов [207, 334, 366, 367, 1021, 1022]. Ниже приводится методика для анализа кислотных природных вод, которую можно использовать также и при анализе других материалов.

К 100 мл отфильтрованной воды прибавляют (если рН воды <^ 2) сухой измельченный NaOH (порциями по 20—50 мг) до рН 2—2,5. Затем осаждают тяжелые металлы, вводя небольшими порциями (по — 100 мг) сухой дпэтил-дитиокарбаминат натрия до рН 6,0—6,5 (не выше 7,0). Осадок отфильтровывают, в фильтрате определяют магний комплексонометрнческим методом. Продукты разложения диэтилдитиокарбамината натрия не мешают титрованию магния [367].

Эффективно комбинированное удаление диэтилдитиокарбамиI натов * и гидроокисей осаждением уротропином (подробно см.

I стр. 38). Метод отделения тяжелых металлов от магния с диэтил', дитиокарбаминатом натрия является наилучшим и может применяться к материалам самого разнообразного состава.

Осаждение оксихинолинатов

ч При осаждении в виде оксихинолинатов из нейтральных пли

слабокислых растворов многие металлы можно отделить от магния. В табл. 9 приведены значения рН для количественного выде* Диэтилдитиокарбаминат натрия чаще используется для экстракционного отделения, чем для осаждения металлов. Поэтому более подробно об условиях образования диэтилдитиокарбаминатов металлов см. в разделе «Экстракционные методы отделения».

Гомогенное осаждение сульфидов тиоацетамидом имеет некоторые преимущества перед осаждением с помощью H2S, (NH4)2S или Na2S. При этомсульфиды осаждаются в виде кристаллического, легко фильтрующегося осадка, который по адсорбирует заметных количеств магния.

Анализируемый раствор нейтрализуют аммиаком и вводят еще 5—6 мл избытка. Затем прибавляют 10—20 мл 2%-ного раствора тноацетамида, нагревают до кипения, выдерживают 30—00 мин. до полной коагуляции осадка, добавляя немного бумажной массы для лучшей коагуляции. Осадок сульфидов отфильтровывают через плотный бумажный фильтр и промывают холодной водой, содержащей немного тноацетамида, NH4OH и NH4C1. Фильтрат кипятят до удаления аммиака, добавляют несколько капель 30%-ного раствора Н202 и продолжают кипятить до полной коагуляции серы, которую отфильтровывают через неплотный фильтр. В фильтрате определяют магний.

По этой методике от мапшя отделяют Си Zn, Pb, Mn и Fe [484].

Отделение мешающих элементов в виде сульфидов с помощью сероводорода или сульфидов аммония и натрия практически не очень удобно из-за пеприяного запаха и токсичности сероводорода; к тому же многие металлы, осаждаемые в виде сульфидов, могут быть отделены от магния в виде диэтилдптиокарбаминатов. Поэтому осаждение сульфидов как метод отделения находит в лабораториях все меньшее и меньшее применение.

Методы отделения кальция от магния

После отделения мешающих элементов описанными выше методами в растворе остаются обычно магний и кальций, если не считать щелочных металлов и иона аммония, которые не мешают определению магпия многими методами. Кальций почти всегда мешает определению мапшя, поэтому приходится проводить дополнительную операцию их разделения.

Осаждение кальция в виде оксалат а. Это наиболее широко применяемый метод отделения кальция от магния. Осаждение проводят обычно из уксуснокислого раствора с рН 5-5,5.

При осаждении СаС204 из раствора, содержащего равные количества Mg и Са, без добавления НС1 и NH4C1 ошибка из-за соосаждения магния достигает ~ 13% [1079]. При введении НО и NH4C1, избытка (NH4)2Ca04 и осаждении разбавленным раствором аммиака ошибка уменьшается до ~ 0,5%. Наиболее полное разделение Mg и Са имеет место при осаждешш в следующих условиях [467].

К 150—200 мл ррствора, содержащего Mg п Са прибавляют метиловый оранжевый, 5 мг НС] (уд. вес 1,19) и 50 мл 5%-тюго раствора (NH4)2C204. Смесь нагревают и к ней медленно при помешивании прибавляют 12%-ный раствор аммиака до щелочной реакции. Спустя час огарок СаС204 отфильтровывают и промывают 4—5 раз 0,1% ным раствором (NII4)2C304.

В большинство случаев рекомендуется проводить осаждение из кипящих растворов или при

страница 10
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда колонок и микрофона
Фирма Ренессанс винтовые деревянные лестницы - продажа, доставка, монтаж.
стул изо хром
Самое выгодное предложение в KNSneva.ru: AOC I2475PXQU - офис в Санкт-Петербурге со стоянкой для клиентов.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)