химический каталог




Фармацевтическая химия

Автор Г.А.Мелентьева Л.А.Антонова

тема). Эти растворители вследствие капиллярности слоя сорбента перемещаются по пластинке, увлекая нанесенные на линию старта вещества из смеси на различные расстояния.

После прохождения растворителя на заданную высоту пласпгнку вынимают из камеры, подсушивают и проявляют с помощью соответствующих химических реактивов.

Вещества на хромато-грамме можно обнаружить и по флюоресценции в УФ-ультрафиолетовые лампы различных сисвете (применяют стем).

Положение пятен веществ по окончании хроматографирова-ния характеризуется значением Rf — Ratio of Fronts (от англ. Rate — соотношение и Fronts — фронт).

АС АВ

где: АС — расстояние от линии старта до центра пятна вещества, АВ — расстояние, пройденное фронтом растворителя от линии старта (рис. 8).

Значение Rf для каждого вещества вполне определенно и является характерной величиной; по значению Rf идентифицируются вещества смеси.

Поскольку значение Rf в значительной степени зависит от качества сорбентов, чистоты растворителей, температуры, насыщенности камер и других факторов, для большей достоверности результата анализа применяют «свидетели» — стандартные растворы аналогичных веществ смеси, которые наносят на линию старта пластинки параллельно с пробой анализируемой смеси веществ. При одинаковом значении Rf исследуемых веществ смеси и «свидетелей» идентификация считается положительной. Для количественной оценки того или другого компонента смеси поступают двояко: окрашенную зону вещества осторожно удаляют с пластинки, затем определяемое вещество элюируют с сорбента соответствующими растворителями. Определение вещества в элюате проводят спектрофотометрически или фотометрически.

Можно количественное содержание компонентов смеси определять непосредственно на хроматограммах.

В этом случае используют два способа: 1) визуально сравнивают интенсивности окраски пятен веществ исследуемой смеси с аналогичными пятнами «свидетелей»; при этом площади пятен измеряют планиметрически или вычисляют по радиусам зон веществ, используя формулу:

S = a-R-R1,

где S—площадь пятна, мм2; R и Ri — наибольший и наименьший радиусы зон, мм; я=3,14;

2) измеряют интенсивность окраски пятен денситометриче-ски или спектрофотометрически непосредственно на хромато-грамме, пользуясь денситометрами, спектрофотометрами специального устройства.

Ионообменная (колоночная) хроматография

Метод ионообменной хроматографии основан на обмене ионов между анализируемым веществом, находящемся в растворе, и сорбентом.

Сорбенты содержат ионогенные группы, способные к диссоциации и обмену ионами с анализируемым раствором. Такие сорбенты называют ионитами или ионообменниками.

Они относятся к группе высокомолекулярных соединений и по характеру ионного обмена делятся на два типа: 1) катиони-ты, обладающие подвижными катионами и обменивающие их ва катионы из анализируемого раствора (придающие ионитам свойства кислот); 2) аниониты, обладающие подвижными анионами и обменивающие их на анионы анализируемого раствора (придающие ионитам свойства оснований).

В молекулах катионитов различных марок находятся активные S03H~, СООН- группы и др. В молекулах анионитов — аминогруппы, четвертичные аммониевые основания и др.

Катиониты выпускаются в Н-форме и солевой форме. Катио-нит в Н-форме содержит обменные ионы водорода, а в солевой форме — катионы металлов. Анионит в ОН-форме содержит обменные ионы гидроксила, а в солевой — анионы кислот.

При взаимодействии солей с катионитами в Н-форме процесс обмена катионов происходит по реакции:

R-m-r-Na+CI- =5=i. Na+R'-t-H+ClАналогично протекает реакция при взаимодействии солей с анионитами в ОН-форме:

R+OH"-f-Na+CI" -?=fc R+Cr-t-Na+OH"

В том и другом случае выделяется эквивалентное количество соответственно кислоты или щелочи, которые могут быть оттитрованы соответствующим титрантом, после чего рассчитывают процент определяемой соли (NaCl).

Таким образом, ионообменная хроматография не является самостоятельным методом количественного анализа. Ее исполь56

57

зуют как вспомогательный метод для разделения и выделения веществ. Выделенные компоненты определяют далее обычными химическими, физическими или физико-химическими методами.

Хроматографическое разделение на ионообменных сорбентах широко используют в практике количественного анализа, особенно в тех случаях, когда количественное определение веществ без их предварительного хроматографического разделения невозможно.

Ионообменная хроматография имеет широкие границы применения, например, метод этот используют для определения концентрации солей в растворах электролитов; для разделения ионов путем выделения одного из них (или группы ионов) из смеси; для концентрирования веществ из сильно разбавленных растворов; для удаления из раствора ионов, мешающих выполнению анализа.

В фармацевтическом анализе ионообменная хроматография широко используется для количественного определения солей органических и минеральных кислот, солей алкалоидов и азотистых оснований и других групп лекарственных вещес

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172

Скачать книгу "Фармацевтическая химия" (3.63Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
gayafores dubai
дома у воды по рижскому направлению
Эван Warmos 54
где обучают наращиванию гелем в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)