химический каталог




Государственная фармакопея СССР. Выпуск 2

Автор М.Д.Машковский, Э.А.Бабаян, А.Н.Обоймакова, В.М.Булаев и др.

можно применение других носителей типа «Хромосорб», «Инер39

тон» тех же квалификаций). Температура колонки, узла ввода пробы и детектора 170, 220, 240 °С соответственно. Скорость газа-носителя (азот) 20—50 мл/мин. Пробу вводят непосредственно в хроматографическую колонку; ее величина определяется чувствительностью детектора (2—5 мкл).

Содержание нипагина в препарате определяют методом абсолютной калибровки или методом внутреннего стандарта, в ка честве которого используют нипазол (ТУ 6-09-4727-79).

При использовании метода внутреннего стандарта к препарату или к подготовленной к анализу суспензии в количестве около 5 мл (точная навеска) прибавляют 1 мл раствора внутреннего стандарта, раствор тщательно перемешивают, отбирают пробу и хроматографируют.

Содержание нипагина в препарате в процентах (X) вычисляют по формуле:

ой-"|

где Si — площадь пика нипагина; Si — площадь пика нипазола; Pi — навеска препарата в граммах; Р2 — навеска нипазола в граммах; К — калибровочный коэффициент.

Калибровочный коэффициент определяют на 3—4 искусственных смесях нипагина и нипазола с равными концентрациями компонентов.

Для метода абсолютной калибровки график строят по 4—5 искусственным смесям с концентрацией нипагина от 0 05 до 0,15%.

Примечания. [.Определение калибровочного коэффициента: нипагин и нипазол, взятые в количествах по 0,050 г (точные навески), помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 5 мл спирта, растворяют и доводят объем раствора водой до метки и хроматографируют. Рассчитывают среднее значение калибровочного коэффициента не менее чем из 3 определений по формуле:

где Рх — навеска нипагина в граммах.

Раствор должен быть свежеприготовленным.

2. Приготовление калибровочных смесей: 0,025: 0,040:

0,050; 0,060; 0,075 г нипагина (точные навески) вносят соответственно в 5 мерных колб вместимостью 50 мл. В каждую колбу прибавляют по 2,5 мл 95 % спирта, растворяют навеску и доводят объем раствора водой до метки.

Раствор должен быть свежеприготовленным.

3. Приготовление раствора внутреннего стандарта:

около 0,125 г нипазола (точная навеска) вносят в мерную колбу с притертой

пробкой вместимостью 25 мл, прибавляют 10 мл 95 % спирта, растворяют и доводят объем раствора 95 % спиртом до метки.

Срок годности раствора 14 сут при хранении при температуре от 4 до 8 "С.

4. Приготовление суспензий к анализу: во флакон с суспензией вносят 1—2 капли хлористоводородной кислоты и встряхивают.

40

МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИТАМИНОВ В ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМАХ

1. Определение ретинола ацетата и ретинола пальмитата (витамина А)

а) Точную навеску порошка растертых драже (не более 1 г) или 2 таблетки, покрытые оболочкой и растертые в порошок, количественно переносят 15 миллилитрами предварительно свежепрокипяченной и охлажденной до температуры 40 °С воды в коническую колбу вместимостью 100 мл, нагревают на водяной бане при температуре от 60 до 70 °С при перемешивании в течение 5 мин, прибавляют 8 мл раствора аммиака и нагревают при той же температуре в течение 15 мин. Затем прибавляют 30 мл 95% спирта, 3 мл 50 % раствора едкого кали и нагревают в течение 30 мин на водяной бане с обратным холодильником при температуре кипения смеси. Содержимое колбы тотчас охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят 50 мл воды в делительную воронку и извлекают 150 мл эфира для наркоза в течение 2 мин. В случае образования эмульсии проводят дополнительное извлечение эфиром 3 раза по 25 мл. Объединенные эфирные извлечения промывают сначала 30 мл воды, затем 50 мл 4 % раствора едкого кали и снова водой по 50 мл до исчезновения щелочной реакции промывных вод (проба с фенолфталеином). Промытые эфирные извлечения количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят объем раствора эфиром до метки и перемешивают; 5 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл. Эфир отгоняют в токе азота или под вакуумом на водяной бане при температуре не выше 40 "С. Остаток растворяют в пропаноле-2 до получения концентрации витамина А около 2 мкг (6 ME) в 1 мл.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длинах волн 300, 310, 325, 334 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют пропанол-2.

Отношение значения оптической плотности при длине волны 300 нм к значению оптической плотности при длине волны 325 нм не должно превышать 0,73.

Вычисляют оптическую плотность ?>325 (испр.) с поправкой на сопутствующие витамину А примеси по следующему уравнению:

?>з25(испр.) = 6,185-1) 325 -2,555-О3|0-4,260-?>зз4,

где D32b, Dan, и D334 — оптические плотности испытуемого раствора при соответствующих длинах волн.

Если 0 325 (испр.) не отличается от Озга больше чем на ±5%, то содержание витамина А в ME в одной таблетке или драже (X) вычисляют по формуле:

41

Рзгс-У-915-б

X =

А>25• 250-V-3330ООО -б

а-5-100-1820 а

где ?)з25 — оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 325 нм; 250; 5 и V —

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Государственная фармакопея СССР. Выпуск 2" (8.36Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул zeta цена
урны уличные бетонные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)