химический каталог




Государственная фармакопея СССР. Выпуск 2

Автор М.Д.Машковский, Э.А.Бабаян, А.Н.Обоймакова, В.М.Булаев и др.

еленовато-голубые; сердцевинные лучи светятся интенсивным коричнево-оранжевым светом (производные антрацена).

Качественные реакции. В плоскодонную колбу вместимостью 25 мл помещают около 1 г измельченного сырья (см. раздел «Количественное определение»), прибавляют 10 мл 10 % спиртового раствора натра едкого и кипятят на электрической плитке с закрытой спиралью в течение 3—5 мин. После охлаждения до комнатной температуры извлечение фильтруют, фильтрат подкисляют разведенной хлористоводородной кислотой до слабокислой реакции по универсальной индикаторной бумаге, прибавляют 10 мл эфира и осторожно взбалтывают в течение 2—3 мин; 5 мл эфирного извлечения переносят в пробирку вместимостью 15—20 мл и взбалтывают с равным объемом раствора аммиака. Последний приобретает вишнево-красное окрашивание (эмоди-ны), а эфирный слой остается окрашенным в желтый цвет (хризофановая кислота).

Испытание на чистоту. Около 10 г (точная навеска) измельченного сырья (см. раздел «Количественное определение») помещают в плоскодонную колбу вместимостью 200 мл, заливают

352

353

50 мл 70 % спирта, кипятят в течение 15 мин на электрической плитке с закрытой спиралью, затем извлечение сразу фильтруют через бумажный фильтр в колбу вместимостью 50 мл. Фильтрат упаривают до объема 5—6 мл и охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения в колбу приливают 15 мл эфира и осторожно встряхивают. Эфирный слой сливают в пробирку вместимостью 20 мл, закрывают корковой пробкой и оставляют при комнатной температуре на 24 ч. По истечении этого времени раствор должен оставаться прозрачным.

При наличии корней ревеня огородного, не имеющего лекарственного значения, в вышеназванном растворе выпадает кристаллический осадок, который под микроскопом имеет вид длинных призм. Осадок отфильтровывают, промывают на фильтре водой и подсушивают на воздухе. От прибавления к осадку нескольких капель концентрированной серной кислоты он окрашивается в вишнево-красный цвет, переходящий в оранжевый (проба на рапонтицин).

Числовые показатели. Цельное сырье. Производных антрацена в пересчете на истизин не менее 2 %; влажность не более 12 %; золы общей не более 8 %; золы, нерастворимой в 10 % растворе хлористоводородной кислоты, не более 1 %; корней, почерневших в изломе, не более 5 %; органической примеси не более 0,5 %; минеральной примеси не более 0,5 %.

Порошок. Производных антрацена в пересчете на истизин не менее 2 %; влажность не более 9 %; золы общей не более 8%; золы, нерастворимой в 10 % растворе хлористоводородной кислоты, не более 1 %; измельченных частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм, не более 3 %.

* См. с. 233.

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм. Около 0,05 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 7,5 мл ледяной уксусной кислоты и смесь нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане (при слабом кипении) в течение 15 мин. После охлаждения в колбу добавляют через холодильник 30 мл эфира и кипятят на водяной бане еще 15 мин. Затем извлечение охлаждают, фильтруют через вату в делительную воронку вместимостью 300 мл и промывают 20 мл эфира. Вату переносят обратно в колбу, прибавляют 30 мл эфира и кипятят 10 мин. Охлажденное эфирное извлечение фильтруют через вату в ту же делительную воронку. Колбу дважды споласкивают эфиром (по 10 мл) и фильтруют через ту же вату. К объединенным извлечениям осторожно, по стенкам, прибавляют 100 мл щелочно-аммиачного раствора* и осторожно взбалтывают в течение 5—7 мин, охлаждая воронку под струей холодной воды. После полного расслоения прозрачный красный нижний слой, не фильтруя, сливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, а эфирный слой обрабатывают порциями по 20 мл щелочно-аммиачного раствора до прекращения окрашивания жидкости, сливают в ту же мерную колбу и доводят объем раствора до метки щелочно-аммиачным раствором. 25 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл и нагревают в течение 15 мин на кипящей водяной бане при периодическом перемешивании. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем раствора водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроко-лориметре при длине волны около 530 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду. Концентрацию производных антрацена в растворе (г/мл) в пересчете на истизин определяют по калибровочному графику.

Содержание производных антрацена в пересчете на истизин и абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

У __ С-250-100-100 ~~ m-(100 - W) '

где С — содержание производных антрацена в 1 мл колори-метрируемого раствора, найденное по калибровочному графику, в граммах; т — масса сырья в граммах; W — потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Построение калибровочного графика. 50 г кобальта хлорида (СоСЬ-бНгО), высушен

страница 158
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Государственная фармакопея СССР. Выпуск 2" (8.36Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
справка на управление маломерным судном в москве
брендовые наклейки на велосипед купить
оренсия на год делают в количестве
техник программа обучения

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)