химический каталог




Государственная фармакопея СССР. Выпуск 2

Автор М.Д.Машковский, Э.А.Бабаян, А.Н.Обоймакова, В.М.Булаев и др.

ты (0,01 моль/л) точно отмеривают из бюретки в мерную колбу вместимостью I л. Объем раствора в колбе доводят водой до метки.

Срок годности раствора 6 мес.

Метод атомной абсорбции. Определение цинка в препаратах инсулина проводят на атомно-абсорбционных спектрофотометрах при длине волны 214 нм в соответствии с ГФ XI (вып. 1, с. 42).

Цинк в инсулине. Готовят раствор инсулина в хлористоводородной кислоте (0,01 моль/л) с содержанием 1 мг инсулина в 1 мл и проводят определение.

Цинк в растворе. 5 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора водой до - метки и проводят определение.

36

37

Общий цинк в суспензиях: 2,5 мл хорошо перемешанной суспензии помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л), доводят объем раствора водой до метки и проводят определение.

Цинк в надосадочной жидкости. Содержимое флакона (5 мл) тщательно перемешивают, вносят в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 10 мин со скоростью 4000—6000 об/мин. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,5 мл надосадочной жидкости, доводят объем раствора водой до метки и проводят определение.

Расчет содержания цинка в препаратах инсулина проводят по градуировочной кривой.

Определение консервантов в гормональных препаратах

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛА

Метод броматометрнческого титрования. 5 мл препарата помещают в коническую колбу вместимостью 150 мл с притертой пробкой, прибавляют раствор 0,25 г калия бромида в 25 мл воды. 15 мл (точный объем) раствора калия бромата (0,1 моль/л), 2,5 мл разведенной серной кислоты перемешивают, закрывают колбу пробкой и оставляют в темном месте на 15 мин. После этого к смеси прибавляют 1 г калия йодида, перемешивают, снова оставляют на 5 мин и титруют раствором натрия тиосульфата (0,1 моль/л) (индикатор — крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л) соответствует 0,001568 г фенола.

Содержание фенола в препарате в процентах (X) вычисляют по формуле:

V— 1а-6)- 0.001569- 100

где а — количество раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л), пошедшее на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах, б — количество раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л)| пошедшее на титрование испытуемого препарата, в миллилитрах, в — количество препарата, взятого для анализа, в миллилитрах.

Метод газовой хроматографии. Используют газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, хроматографи-ческая колонка 100X0,3 см, заполненная сорбентом с 5% полиэтиленгликоля 6000 или 20 М на промытом кислотой и сила-низированном носителе «Хроматон N» с размером частиц 0,125— 0,250 мм (возможно применение других носителей типа «Хро-мосорб», «Инертен» тех же квалификаций). Температура колонки, узла ввода пробы, детектора 140, 200. 250 °С соответственно Скороств газа-носителя (азот) 20—50 мл/мин. Величина вводи38 мой пробы (2—5 мкл) определяется чувствительностью детектора.

Содержание фенола в препарате определяют методом абсолютной калибровки или методом внутреннего стандарта, в качестве которого используют бензиловый спирт (ГОСТ 8751-72, ч. д. а.).

При использовании метода внутреннего стандарта к препарату в количестве около 2 г (точная навеска) прибавляют около 0,005 г бензилового спирта (точная навеска), смесь перемешивают и хроматографируют.

100

Х =

Содержание фенола в препарате в процентах {X) вычисляют по формуле:

К- S,

р,

где S, — площадь пика фенола; S2 — площадь пика бензилового спирта; Pi — навеска препарата в граммах; Pi — навеска бензилового спирта в граммах; К — калибровочный коэффициент.

Калибровочный коэффициент определяют на 3—4 калибровочных смесях фенола и бензилового спирта.

Для метода абсолютной калибровки график строят по 4—5 калибровочным смесям с концентрацией фенола от 0,10 до 0,50 %.

Примечание. 1. Определение калибровочного коэффициента (К): фенол и бензиловый спирт, взятые в количествах около 0,125 г (точные навески), помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют навески в 25—30 мл воды, доводят объем раствора водой до метки и хроматографируют. Рассчитывают среднее значение калибровочного коэффициента не менее чем из 3 определении по формуле:

К~~ S,-P, '

где Рл — навеска фенола в граммах.

2. Приготовление калибровочных смесей: 0,050; 0,100; 0,150; 0,200; 0,250 г фенола (точные навески) вносят соответственно в 5 мерных колб вместимостью 50 мл. Навески растворяют в 20 мл воды и доводят объем раствора водой до метки. Срок годности растворов — 14 сут при хранении при температуре от 4 до 8 °С.

3. Приготовление суспензий к анализу: во флакон с суспензией вносят 1—2 капли хлористоводородной кислоты н встряхивают.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИПАГИНА

Метод газовой хроматографии. Используют газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, хроматографи-ческую колонку 50 X 0,3 см, заполненную сорбентом 5 % неопен-тилгликольсукцината на промытом кислотой и силанизированном носителе «Хроматон N» с размером частиц 0,125—0,250 мм (воз

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Государственная фармакопея СССР. Выпуск 2" (8.36Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Коляски Maclaren
кровати купить
купить штатные магнитолы для lexus
театр сатиры билеты без наценки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.03.2017)