химический каталог




Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия

Автор Д.И.Рябчиков, В.А.Рябухин

ить для выделения некоторых переходных элементов, которые далее определяют полярографически или при помощи рентгеновской флуоресценции [1767]. Прямые определения Fe, Ni, Al и Si в металлическом Dy осуществляются и более простыми, например колориметрическими, способами, однако с гораздо худшей чувствительностью [859].

Сочетание экстракционных способов отделения и колориметрических реакций для количественной оценки оказывается очень простым и эффективным приемом, как это показано на примере анализа специально очищенных образцов Y203 и металлического Y. Удовлетворяя довольно высоким требованиям по чувствительности н точности, настоящие способы могут быть применены и для анализа других рзэ.

При этом Fe отделяют экстракцией 0,01 N раствором три-н.ок-тилфосфинокиси (ТОФО)в циклогексане из раствора B6JV HCI, после чего оно реэкстрагируется из органической фазы с ЗМ H2S04. Из водной фазы после добавления НС1 повторяют экстракцию, в органическую фазу добавляют 1,10-фенантролин и гидрохинон в качестве восстановителя и измеряют поглощение при 510 ммк. Чувствительность 10~а%, точность + 3%, около 60 элементов в значительных избытках не оказывают влияния [1101, 1102].

Для отделения Си применяют двухкратную экстракцию хлороформом комплекса с неокупроином из буферного цитратного раствора с рН 4—6 в присутствии солянокислого гидроксиламина. Экстракт колориметрируют при 457 ммк после добавления определенного объема спирта [II021Для отделения Ni в виде соединения с диметилглиоксимом трехкратную экстракцию хлороформом проводят из цитратного буфера с рН 8,5—9, приготовленного соответствующим образом. Органическую фазу промывают разбавленным раствором аммиака, водой и реэкстрагируют 0,5 N раствором НС1. Водный слой промывают СС14, добавляют в него цитратный буфер, регулируют рН до слабощелочной реакции и экстрагируют изоамиловым спиртом в виде соединения с диэтилдитиокарбаминатом. Спиртовый слой отделяют, фильтруют и колориметрируют при 368 ммк [1102].

Для отделения Мо пробу металла растворяют в НО, в присутствии Fe и лимонной кислоты проводят окисление бромной водой при кипячении, добавляют определенные количества H2S04, KCNS, SnCl2 и экстрагируют раствором метилизобутилкетона. Органическую фазу после промывания раствором щавелевой кислоты в 10%-ной НС1 колориметрируют при 500 ммк [1102].

Прн определении Ti производится экстракция роданидного комплекса 0,01 М раствором ТОФО в циклогексане из 6 Л7 раствора НО в присутствии HSCH2COOH, добавляемой для предотвращения влияния от Fe, Сг, Мп и V. После промывания органической фазы 6 М раствором H2S04 проводят фотометрирование при432жлк. 27 элементов не влияют на определение, Но Та, W, Мо и, особенно, Nb мешают [1103].

Экстракция 0,02 М раствором ТОФО в циклогексане из 7 М раствора HN03 применяется для выделения Zr. О пределение проводят в органической фазе после добавления пирокатехинового фиолетового и пиридина измерением поглощения при 655 ммк. 31 элемент не влияет на определение, но Nb может мешать [1100].

Наконец, для определения Pt используют образование хлорид-ного комплекса со SnCl2, который экстрагируется метилизоамил-кетоном, стабилизированным резорцином. Экстракт колориметри-руется при 398 ммк. 30 элементов не влияют на определение, но элементы Pt-группы мешают [1100].

Для определения Sc в Y203 можно пользоваться активационным анализом с облучением образцов на потоке 4-1010 нейтрон/'сек -смг при экспозиции 30 сек. Регистрация у-излучения с энергией 0,142 Мэв позволяет без особых помех определять Sc в интервале от 4-\0'ь до 5-10"3% [1535, 1537, 1540].

Анализ на легкие элементы, которые могут быть выделены в газообразном состоянии, представляет собой несколько специфичную задачу, разрешаемую при помощи экстракционных высокотемпературных способов.

Для анализа металлического La на О и N предложен метод вакуумной плавки в Ni-бане при 1900° С. Через 15 мин. отделение газов можно считать законченным с выходом по кислороду около 91%. ^Состав собранного газа определяют масс-спектрометрически

При анализе металлического Y, Y203 и YF3 применяют два варианта экстракционного метода. Плавление в токе Аг осуществляется 'в графитовом тигле в присутствии Pt при весьма высокой температуре (2100—2200°С) [659]. Выделяющаяся СО окисляется до С02, который затем регистрируется кондуктометрической ячейкой с раствором Ва(ОН)2. Данным способом определялось от 0,025 до 0,5% О в пробе. Плавление в графитовом тигле в вакууме и также в присутствии Pt-бани требует примерно такого же времени и температуры 1800—1850° С. Манометрический контроль выделяющегося из пробы YF3 кислорода дает возможность определять его содержание до.— 5? 10_3% [1125]. Последующий масс-спектро-метрический анализ состава газов, выделяющихся из образцов металлического Y, позволяет определять также Н и N [522].

248

249

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ В ЧИСТЫХ МЕТАЛЛАХ, ОКИСЛАХ И СОЛЯХ

Анализ металлического U, его окиси и солей. К урану, служащему в настоящее время основным видом ядерного горючего, пр

страница 98
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия" (3.35Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проектор в аренду москва срочно
Рекомендуем компанию Ренесанс - красивые лестницы - оперативно, надежно и доступно!
стул golf
недостатки аренды склада

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)