химический каталог




Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия

Автор Д.И.Рябчиков, В.А.Рябухин

ованными на различной скорости распада радиоактивных ядер и на различной энергии В- и у-излучений, достигается довольно высокая чувствительность. Последняя, однако, меняется в широком диапазоне при переходе от элемента к элементу, а также в зависимости от того, в какой основе эти элементы определяются (см. табл. 43). Эти способы иногда требуют длительного времени для получения кривых распада, а в неблагоприятных случаях они вообще могут оказаться неэффективными.

Высокие потенциальные возможности нейтронной активации полностью проявляются при сочетании с хроматографическим разделением рзэ, которое устраняет многие трудности, неизбежные для первого варианта 1418, 798, 1038]. Некоторая потеря времени, ощутимая при регистрации короткоживущих радиоактивных ядер, является, пожалуй, единственным недостатком этого варианта, но существенно на результаты анализа не влияет. Таким путем в пробах Y203 или Smj03 весом 0,1 мг, облученных в потоке нейтронов 1013 нейтрон! сек-cs^ с экспозицией 10 час, можно определять Sm, Eu, Gd и Y с чувствительностью соответственно 0,001, 0,0005, 0,01 и 0,1% 11038]. Или же в пробе Ег203 (0,25 мг), облученной в потоке нейтронов 2-Ю13 нейтрон/сек-см* с экспозицией 24 час, можно определять Tu и Но с чувствительностью соответственно 0,0008 и 0,0001% 14181. В этих случаях чувствительность может быть существенно улучшена благодаря увеличению веса проб и времени облучения.

Значительными возможностями при определении очень малых количеств примесей, по-видимому, обладает и флуоресцентный метод, еще мало изученный в применении к анализу чистых редкоземельных препаратов. Пока известно лишь об определении 10~3— 10_4% ТЬ в Gd и Y в виде гексаантипирин-трииодида 11830].

АНАЛИЗ РЗЭ НА ПРИМЕСИ ПОСТОРОННИХ ЭЛЕМЕНТОВ

Определению нередкоземельных примесей в чистых препаратах рзэ до последнего времени не уделялось должного внимания, вследствие чею сведений ао этому разделу очень мало. Указывается, что среди прямых способов анализа" хорошие результаты дает спектральный метод с фракционированным испарением пробы. Для этого, например, в анализе Се применен AgCl в качестве носителя, с которым отгоняются легко летучие примеси, а следом за ними проводится определение тугоплавких примесей. При помощи этой методики 18 элементов определяются в интервале 0,1—0,001% со

'средней точностью — 20% [20381. Хорошие результаты получены с носителем Ga203 1768, 1713]. При анализе элементов цериевой

. группы на 18 элементов определения возможны в области концентраций 0,05—0,00005%, 'Са, Ti, Al и Si можно определить обычным

244

245

Таблица 43

Анализ чистых окислов раз активационный методом

Анализируемая проба Условия облучения

Вес, мг Примесь Чувствительность, % Точность (среднее квадратичное одного измерения), % поток нейтронов, нейтрон! /сел-см' время Род измерения Литература

ТЬ407 24 Dy по Dy185'" 5-10-» ±5,2 (при содержании 5-10-»%) 3 10" 00 сек. у-Спектры, кривая распада [1538]

Но20, 14 Ег по Ег18' ~ю-! ±10 (при содержании 1 %) 4 1№о 3 сек. у-Спектры, кривая распада по у 0,208 Mm [1534]

0,25 ТЬ по ТЬ1'0 Tu по Tut7°

Y по Y™ 210» 5-10"» (Tu

0,2 : Tb>2) ±9 (на уровне чувствительности) 2 2

2 10" 10"

10" 48

48

48 час. час.

час. Гейгеровский р-счетчик, кривые распада, снятые с А1-фильтрами 92 мг/смг (ТЬ и Tu) и 333 ме/см1 (Y) [589]

Ег203 0,25 Но по Но 1Ю Tu по Tu170

Y по Y90 5-10-3(Ho

ю-*

5-10 2 : Y>0,2) ±2 (при содержании 0,4%) 3 2

2 10"

10ю

11)13 30 48

48 час.

час.

час. Гейгеровский В-счетчик, кривые распада, снятые с А1-фильтрами 92 мг/см* (Но, Tu) и 333 мг/гмг(Ч) [589|

ТиаОэ 70—300 Dy по Dy186"1 Yb по изотопу с T,, = 6 сек. 6.10"* 10"! (Yb : Dy>17) ±Ъ (при содержании 6-10-»%) 3 3 10" 10" В 6 сек. сек. у-Спектры, кривая распада по у 0.104 + 0,109

Мэв [1536, 1539)

Таблица 43 (окончание)

Условия облучения

Примесь

Чувствительность, %

Точность (среднее

квадратичное одного измерения), %

поток нейтронов. найтрон/ 1сек-смш

Род измерения

Л и те-ратура

0,25

7—10

5-7

84

ТЬ По ТЬ180

ТЬ и др. Sm по Sm163

Eu по Еи15г

Dy по Dy1"6

ТЬ по ТЬ180

Dy по Dy185"> io-J

10"!

ю-'

10"«(Dy : Eu> 10)

10"э (счет через 10 дней)

5-Ю'6 (счет через 25 дней), при условии ТЬ : Ей > 10

2-Ю-*

±5 ±10

±2 (при содержании 2-10-'%)

2-10й

~10" ~10" ~10" ~10И

4-10Ю

20 час.

1 час.

1 час.

1 час.

200 час.

30 сек.

Гейгеровский В-счетчик, кривая распада

у-Спектры, интегральный счет мягких у-лучей у-Спектры, интегральный счет жестких у-лучей То же

у-Спектры, интегральный счет у-лучей

у-Спектры, кривая распг да по у 0,108 ГЛэе

[58!)]

[20525 [448]

[1535, 1537, 1540]

дуговым способом. При анализах на содержание щелочных и щелочноземельных элементов, и в первую очередь Са, удобно использовать пламенную фотометрию. Чувствительность определений в этом случае достигает 10~3—10""4 % как в прямых анализах [312, 859], так и при катионообменном отделении примесей перед определением [1767).

Анионный обмен может служ

страница 97
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия" (3.35Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кухонный уголок соболь 3 купить дешево
щит управления корф chut e30-3r0
molten gn7x
мебель для дисков

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.05.2017)