химический каталог




Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия

Автор Д.И.Рябчиков, В.А.Рябухин

непосредственно в элюате определяют комплексонет-рически.

Анализ сульфидов. Сульфиды Се прокаливанием на воздухе при 800—850° С переводят количественно в СеОг [389]. Сульфиды остальных элементов при 600—900° С переходят в основные сульфаты. Гораздо удобнее разлагать сульфиды действием кислот, особенно в присутствии окислителей.

Анализ боридов и боратов. Бориды легко разлагаются HNOs, после чего рзэ определяют комплексометрически с ЭДТА по индикатору арсеназо или весовым способом после осаждения оксалатов [247, 248].

Оптические боратиыё стекла, содержащие La, Th и Ва, растворяют в НС104 или HNO,, отделяют Th с гексаметилентетрамином и в фильтрате определяют La комплексометрически с ЭДТА и ксиленоловым оранжевым или бромпирогаллоловым красным в качестве индикаторов [1384].

(Об определении рзэ в сплавах, смесях и соединениях см. также в работах [49, 67, 68, 86, 109, 110,111, 312, стр. 172, 173; 331,336, 412, 476-478, 529, 737, 884, 1029, 1034, 1204, 1334, 1922].)

Г лава IX АНАЛИЗ ВЫСОКОЧИСТЫХ ВЕЩЕСТВ

? В настоящем разделе рассматривается определение примесей рзэ и посторонних элементов в чистых редкоземельных препаратах, а также определение примесей рзэ во многих других чистых веществах .

Специально очищенные образцы металлов и химических соединений обычно содержат примеси рзэ в количествах, близких предельно обнаружимым известными методами анализа, а часто и ниже их чувствительности. Поэтому анализ таких образцов лишь в редких случаях проводят прямым путем без предварительного концентрирования или, в лучшем случае, без специальных усовершенствований аппаратуры и методик, приводящих к значительному увеличению чувствительности благодаря повышению селективности, например, при дифференцированном испарении пробы в эмиссионном анализе.

Подобные комплексные методики, составленные нз целых серий операций, представляются иногда довольно сложными и требуют тщательного выполнения всех рекомендаций. Последнее, часто неотмечаемое условие так же сильно может влиять на точность определений, как и качество самой методики.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЗЭ В ИНДИВИДУАЛЬНЫХ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТАХ

Чистые препараты индивидуальных рзэ приготовляются в основном двух видов: реактивы для обычной химической работы с общим количеством примесей рзэ от 1 до 0,01% и препараты для специальных исследований с количеством примесей от 10"s — 10~ % и ниже. В зависимости от чистоты препаратов выбирают и методы их анализа.

методики, схемы анализа нередкоземельных элементов не привадятся.

Препараты невысокой степени очистки анализируют, как правило, рентгеноспектральный или спектральным эмиссионным методом

(см. соответствующие разделы оптического анализа). Второй из них находит более широкое применение, по всей вероятности, благодаря более простому аппаратурному оформлению и более высокой чувствительности. Литературные данные [2, 133, 166, 167, 263, 746, 905, 908, 1126, 1167, 1247, 1248, 1713 , 2037] об определении чистых рзэ спектральным методом представлены в приложении 38, которое дает представление о предельных возможностях способа. Определение всех рзэ в препарате не имеет смысла, так как в практической работе такие случаи почти не встречаются. В качестве примесей могут присутствовать реально три-пять элементов с порядковыми номерами, наиболее близкими порядковому номеру элемента основы. Вероятность присутствия других элементов тем меньше, чем больше разность в порядковых номерах. Это правило соблюдается при любых способах приготовления индивидуальных рзэ, если они основаны на свойствах рзэ, изменяющихся в одном направлении по ряду, например при хроматогра-фическом разделении — основном способе получения чистых препаратов. Чувствительность определения того или иного элемента изменяется в зависимости от применяемого прибора, методики и чого препарата, в котором он находится в качестве примеси. Однако, суммируя данные приложения 38, можно привести следующие наивысшие достижимые пределы определения:

Элемент- Чувствитель- Элемент- Чувствительпрнмесь ность, % прнмесь ность, %

La 0,005 Dy 0,005

Се 0,03 Но 0,005

Рг 0,02 Ег 0,002

Nd 0,02 Tu 0,002

Sm 0,001 Yb 0,0002

Eu 0,003 Lu 0,005

Gd 0,01 Y 0,001

Tb 0,01

Обладая по сравнению с другими оптическими способами анализа определенными достоинствами, спектральный эмиссионный способ применяется также в качестве завершающего анализ этапа при определении до 10"5—10~8% рзэ в других веществах. В этом случае в результате выделения группы рзэ на редкоземельном носителе возникает та же задача, о которой говорилось выше.

Анализ специально приготовленных препаратов с высокой степенью очистки можно провести при помощи спектрального метода лишь в ограниченной степени. Это относится преимущественно к группе иттриевых рзэ, определяемых с более высокой чувствительностью. Поэтому в таких случаях приходится прибегать к более чувствительному, но не всегда достаточно быстрому активацион-ному анализу (см. стр. 210).

При анализе неразделенных смесей изотоповрадиометрическими способами, осн

страница 96
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия" (3.35Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы новое в учете для главных бухгалтеров
приобрести котел газовый ористон конденсатный 65квт
курсы мужских стрижек в москве
курсы шитья в москве для начинающих с дипломом

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)