химический каталог




Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия

Автор Д.И.Рябчиков, В.А.Рябухин

5,5—7,0 и титруют раствором КМп04 с фотометрической индикацией точки эквивалентности. Хроматогра-фическое разделение на ионите D-lx8 применено также для разделения смесей Am и рзэ [795].

Анализ соединений Be. Окись бериллия с 1—4% Y анализируется прямым рентгенофлуоресцентным методом со стандартом сравнения RbCl и средней ошибкой < 6% [1983]. Для сплавов Be сложного состава, содержащих Се и другие элементы, целесообразно пользоваться ионообменными методиками разделения [1202]. Анализ очищенного Be и его соединений можно проводить только с предварительным концентрированием примесей, которое можно осуществить при соосаждении с носителем, например, с оксалатами Са [1668] или Th [1321] или с фторидами Са и Mg [1203]. После отделения носителей следует спектральное определение индивидуальных рзэ.

Анализ Zr и его сплавов. Сплавы Zr—Се без посторонних примесей растворяют в HCI (1 : 1) с добавлением HF, переводят в раствор обработкой H2S04, Се окисляют персульфатом и определяют титрованием с FeS04 по ферроину [1446]. В присутствии других элементов, например U, основные компоненты отделяют экстракцией 0,2 М раствором три-н.октилфосфинокиси в циклогексане из 7 N НС1 [2034], после чего Се(Ш) определяют спектрофотометрически. Отделение рзэ от Zr удобно проводить и ионообменным способом на катионите D-50x8, вымывая рзэ 0,5 М раствором перхлората этилендиаммония с рН 2 [965]. В очищенных образцах Zr примеси рзэ анализируют спектрографически после предварительного концентрирования соосаждением с оксалатом Са [1668] или фторидами Са и Mg [1203, 1321].

Анализ сплавов на основе Bi. От 0,2 до 5% Nd или Рг в присутствии таких же количеств U определяют комплексометрически с 0,02.М раствором ЭДТА по индикатору ксиленоловому оранжевому. При рН 1,5 оттитровывают Bi, затем при рН 5,6—6,0 таким же образом определяют Рг или Nd [1445].

Анализ Ti. В результате бромирующего обжига, Ti и некоторые другие компоненты, входящие в сплав, отгоняются, а рзэ остаются в остатке. Таким путем проводят отделение мешающих элементов от Се, который затем можно определить любым удобным способом [723]. В очищенном Ti примеси рзэ определяют спектроскопически после концентрирования на фториде Са или Mg [1203, 1321].

Анализ Та. Бинарные сплавы Та с различными элементами, в том числе с Y, анализируют методом рентгеновской флуоресценции [1063J. При определении Y образцы растворяют в HF с добавлением Th в качестве внутреннего стандарта. Фториды Th и Y отделяют от раствора, растворяют в H2SQ4 и подвергают анализу. В интервалах концентраций Y в сплаве 0,025—0,1 и 0,1—10% определения можно проводить с точностью, которая характеризуется стандартным отклонением в +_ 7 и 2% соответственно.

Анализ Sc. Определение в Sc проводить прямыми спектральными способами можно скорее, чем при помощи разделений, хотя эта проблема не является особенно сложной и может быть выполнена хроматографически [1674] или при помощи селективных оса-дителей для Sc, например бензолсульфиновой кислоты [16].

Анализ сплавов ТТ. В сплаве La—Т1 определение La проводят после осаждения в виде оксалата [261].

Анализ сплавов, силикатов и смесей на основе Si. Сплавы Si— Са с большим содержанием рзэ (до 25%) и с примесью Fe растворяют в кислоте, отделяют Si, а из фильтрата осаждают гидроокиси раствором NH4OH. Рзэ переосаждают затем Н2Са04, отфильтровывают, прокаливают и взвешивают. Количество Се в сумме окислов определяют титрованием солью Мора [1207] после растворения в H2S04 и окисления персульфатом.

Анализ специальных стекол для электродов, содержащих в основном Са, Ва, Li и Cs, на содержание La удобно проводить после переведения пробы в раствор методом пламенной фотометрии без предварительных разделений и без каких-либо спектральных помех по линии 560 ммк [1432].

Тройные системы окисей Y—Nb—Zr, приготовленные на основе Si02, проанализированы рентгенофлуоресцентным способом [296] со средней ошибкой 6—7%.

Анализ А1. Небольшие количества рзэ в металлическом А1 концентрируют после растворения металла в кислоте, нейтрализации ее избытка и добавления НОАс до концентрации 3 N. Из этой среды рзэ количественно адсорбируются на твердом окса-лате кальция [1668]. При определении в А1а03 образец сплавляют с содой и бурой, плав растворяют в кислоте и затем раствор обрабатывают избытком щелочи. Выделяющиеся гидроокиси содержат рзэ, в которых можно определить Се колориметрическим пероксид-ным способом [311].

Анализ смесей с Zn, Cd, Си. Отделение от этих элементов при осаждении оксалатов или гидроокисей не является полным. Поэтому следует рекомендовать хроматографическое отделение на катионите D-50x8. При промывании колонки с сорбированными ионами 0,1 М раствором перхлората или хлорида этилендиаммония с рН 2 удается десорбировать многие двухвалентные ионы, в том числе и указанные выше; трехвалентные ионы остаются на смоле и вымываются только 0,5 М раствором реагента. Таким образом мож240

16 Аналитическая химия

241

но разделить смеси с Y [965] или смеси La—Zn [9641. Десорбиро-ванные рзэ

страница 95
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия" (3.35Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
экзотические букеты
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы дешевые - доставка, монтаж.
кресло руководителя manager
Рекомендуем приобрести в КНС Нева W4N48EA - метро Пушкинская, Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)