химический каталог




Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия

Автор Д.И.Рябчиков, В.А.Рябухин

вной массой Fe отделяются Мп и Ni, однако перед количественным определением проводят дополнительные операции. Так, перед иодатным осаждением Се и определением остальных элементов рентгеноспек-тральным способом рекомендуется проводить осаждение гидроокисей раствором аммиака, осаждение оксалатов, а иногда дополнительно и фторидов [1521. Сочетание экстракции окрашенных ?комплексов и колориметрии дает возможность, например, при -анализе Се также избавиться от мешающих влияний. Экстракция комплекса Се(Ш) с оксихинолином из водной фазы с рН 10,2 в присутствии лимонной кислоты и цианид-ионов хлороформом ?с добавкой 10% ацетона является благоприятным условием для определения Се без помех по линии поглощения 505 ммк [2032]. При этом оставшееся количество железа, переходящего при восста-вовлении cNajSjO! в феррицианид-ион, а также ионы Мпа+ и некоторые другие, не экстрагируются. Для определения Се следом за электролитическим осаждением Fe предлагается также аскорбиномет-рическое титрование по|индикатору вариамину синему Б в гли-•соколевом буфере с рН 2 [1176]. Весьма эффективна для быстрого предварительного отделения основной массы Fe и некоторых примесей экстракция органическими реагентами. Среди применяемых экстрагентов хорошие резуль-taibi получены- с этиловым эфиром [515, 1327] и метилизобутил-кетоном [1912]. Первый экстрагент применяется для экстракции из 6N НС1 и совершенно не затрагивает рзэ, в том числе и Се, поскольку он не окисляется теми окислителями, которые окисляют Fe (II). Таким образом, при анализе обычных сталей эфирной экстракции оказывается достаточно, чтобы затем после осаждения оксалатов можно было определить цериевые земли спектроскопически с чувствительностью 0,005% при точности до +10%. Метилизобутил-кетон также экстрагирует Fe (III) из 5,5—8N HCI (допустимо присутствие других минеральных кислот), причем в одном цикле отделяется 99,9% Fe и ~80% Cr(VI); одновременно экстрагируются V (V), Mo (VI) и Мп (VII). В анализе легированных сталей, если количество Cr, Ni и Мп невелико, можно ограничиться только экстракцией, но в других случаях экстракционное разделение обычно сопровождается электролитической доочисткой от Сг и Мп и остатков Fe. После осаждения фторидов, растворения в HaS04 (1 : 1) и окисления Се персульфатом рекомендуется определять его колориметрически после экстракции бензолом комплекса с красителем метиленовым синим [1913].

В случае легированных сплавов или сталей для отделения Fe пользуются также некоторыми специфическими приемами. Так, при анализе сталей с большим содержанием Сг и Ni предложены Хроматографические методики разделения после растворения стали в царской водке [1271]. Для определения Се в сплавах, содержащих Сг и V, можно либо выделять его в виде гидроперекиси из щелочной среды в присутствии Hj02 [951 ] и определять далее спектро-фотометрически в ультрафиолетовой части спектра, либо отделять прежде всего гидролизом Fe в присутствии большого избытка К«С03. Далее при аэрации фильтрата в присутствии сплава Де-варда небольшие количества Pd и Au выделяются в виде металлов, а остальные компоненты в растворе окисляются, так что V перехо* дит в неокрашенное соединение, Сг осаждается в виде хромата, я Се остается в растворе в виде карбонатного комплекса, в котором его определяют колориметрически. Последняя методика применена для анализа пирофорного сплава [1621].

Анализ магниевых сплавов. Магниевые сплавы, содержащие Mn, Zn, Zr, Th, Al и в качестве небольших примесей некоторые дру.234

235

гие элементы, часто легируются церием или цериевыми землями в количествах от сотых долей процента до нескольких процентов. Анализ сплавов проводят, как правило, без отделения Mg и лишь в некоторых случаях с отделением мешающих примесей.

Колориметрическое определение Се в виде пероксидного соединения, образующегося в среде NH4OH, пригодно для сплавов, содержащих 0,05—0,5% Се, и осуществляется в присутствии Mg, а также Са, Al, Мп (не более 2% в сплаве) с обычной точностью колориметрического анализа. Если сплавы содержат значительные количества Мп, вместо лимонной кислоты [105, 512] следуетдоба-влятьЭДТА [510, 1386]. В присутствии Fe, Со, Ni, V, Mo, Ti и Sn результаты определения будут неточными, поэтому для отделения этих элементов предложено электроосаждение на Hg-катоде.

Определение Се на фоне Mg можно осуществить и объемными методами, например по стандартной методике с FeS04 по индикатору ферроину [105] с предварительным окислением Мп до Мп02 персульфатом, но в слабокислой среде. Количества Се от 0,04% и более определяются с точностью до +5—10%. Предлагается также метод обратного титрования раствором CoS04 избытка K3[Fe (CN)e], который используется для окисления Се (III) в аммиачной среде [104]. Несмотря на то, что осаждается Се(ОН)4, указанная методика хорошо воспроизводима при содержаниях 0,3— 9% Се в сплавах и соблюдении некоторых предосторожностей для устранения влияния примесей Fe, Cr и Мп.

Определение общего количества рзэ в сплавах удобнее всего проводить комплексометрически

страница 92
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия" (3.35Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где можно челябинске заказать трафарет с названием улицв
фильтр для тонкой очистки промывочной жидкости автокондиционера
Чайные сервизы Фарфоровые интернет магазин
рамка на номерной знак перевертыш

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)