химический каталог




Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия

Автор Д.И.Рябчиков, В.А.Рябухин

очень малых количествах материала — спектральный эмиссионный метод [96, 178, 202, 692, 885, 1085, 1710]. Если чувствительность последнего метода оказывается недостаточной, для определения индивидуальных рзэ используют активационно-хроматографический метод [1499].

Определение раэ в почвах и биологических объектах. После растворения образца, рзэ иногда определяют непосредственно (например, Се в золе костей и тканей определяют полярографическим методом [925] или некоторые элементы в золах известковой водоросли— флуоресцентным способом на твердом фосфоре 11785)). Однако в большинстве случаев, особенно при анализе почв [168, 312, 534], применение сложной схемы очистки является обязательным. Для этого используются обычные приемы осаждения оксалатов, гидроокисей и фторидов, а также специфичные приемы для отделения некоторых примесей. Учитывая, что количества рзэ в образце чрезвычайно малы (до 10"°%), все операции выполняются в присутствии носителя, выбор которого определяется методом, завершающим анализ. При колориметрическом определении суммы

226

носи гелем служит легко отделяемая при термической обработке Hg [534], для спектрального определения носителем и в то же время внутренним стандартом может быть какой-либо из рзэ 1168, 1032] и, наконец, носителем могут служить и трудно отделяемые примеси, избавиться от которых полностью практически невозможно [312]. Достаточно полный анализ всей группы рзэ, выделенной из золы костей, возможен только при помощи активационного метода [738].

Определение ультрамалых количеств рзэ в воде. Концентрирование из минеральных вод можно осуществлять экстракцией дити-зоном или диэтилдитиокарбаминатом при соответствующем значении рН [757]. Выделенные концентраты затем анализируют спектро-химически на ряд элементов, в том числе на Се и Y. Для концентрирования из морских вод [45] предложено проводить осаждение с метиловым фиолетовым, при котором захватываются многие микроэлементы. Далее при соосаждении на оксалате Са выделяется более определенная группа элементов, и, наконец, при обработке активированным углем, рзэ освобождаются от загрязнений, которые мешают завершающему анализ колориметрическому определению с арсеназо I.

О концентрировании радиоактивных рзэ из достаточно больших объемов воды см. стр. 263.

(Об определении рзэ в природном сырье см. также в работах [86, 113, 114, 121, 193, 214, 312, стр. 145, 147, 156, 158, 171; 371, 470, 1019, 1028, 1045, 1160, 1265, 1414, 1769, 1800].)

15*

Глава VIII АНАЛИЗ СПЛАВОВ, СМЕСЕЙ И СОЕДИНЕНИЙ

АНАЛИЗ СМЕСЕЙ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

Наиболее часто применяемым методом при полном анализе суммы является спектральный эмиссионный метод. (Об основных характеристиках метода применительно к анализу рзэ см. на стр. 205.) Ниже подробно рассматривается практическая сторона определения рзэ в области концентраций от 0,1 до 100%.

Во избежание нежелательных спектральных помех препарат рзэ должен быть очищен от заметных количеств посторонних элементов. Желательно также знать его качественный состав, на основании которого выбирается необходимая методика и внутренний стандарт сравнения. Внутренним стандартом сравнения может служить какой-либо из рзэ, например La20„, при определении всех элементов со средней ошибкой приблизительно +15% в области концентраций 0,2—10% [20351, Nd или Sm при анализе бинарных смесей с 1—50% La, Рг и Nd [388], Се или Nd при анализе цериевой группы элементов и Sm или Y при анализе полной смеси в области концентраций от 0,3—3 до 10—50% [557]. В последнем случае точность составляет +_ 2—4% и лишь для стандарта сравнения Sm +7—8%. Для сравнения может служить и фон непрерывного излучения в определенной точке спектра, как, например, при определении La и Y в смесях рзэ со средней точностью соответственно 3 и 3,5% [150]. При полном анализе смеси внесение стандарта извне не обязательно, так как любой из элементов можно использовать для сравнения, а несложный расчет позволяет определить все количества в относительных величинах. Несколько более высокие требования к методу анализа имеют место при определениях основного компонента смеси. Поскольку ошибка в найденном содержании основы существенно отражается на оценке состава смеси, она должна быть возможно меньшей, что требует обеспечения высокой точности анализа. Так, например, при определениях Y и Gd по стандарту сравнения Се в области концентраций 10—100% точность составляет+2,5% [902]. В экспрессных методах анализа требования К точности менее жестки, поскольку ускорение анализа связано с некоторыми упрощениями в методике. В этом случае целесообразно вводить нередкоземельный стандарт, снимать спектр с многоступенчатым ослабителем и использовать минимально необходимое количество тщательно проверенных на гомологичность пар линий. Так, с Zr02 в качестве стандарта все рзэ можно определять в области концентраций от 0,1—0,3% до 50—100% с точностью до +10-20% [232].

Анализ смесей с высоким содержанием рзэ возможен и рентге-носпектральным методом с обычной для него ошибкой определ

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия" (3.35Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
очаги dimplex с парогенератором в уренгое
ремонт холодильников атлант
rlu220 цена
купить билет на киркорова в москве 16 марта 2017 года

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.01.2017)