химический каталог




Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия

Автор Д.И.Рябчиков, В.А.Рябухин

ном случае он может частично теряться на этой стадии.

j Кроме оксалатного осаждения для очистки суммы рзэ, Y и Th, \ применяют и две другие классические операции—осаждение гидро-\ окисей и осаждение фторидов. В сравнительно простых случаях I анализа монацитов, не требующих длительной очистки, т. е., когда содержание рзэ в образце велико,, а примесей мало, образование ? этих соединений уже на-стадии вскрытия проб приводит к совершенно другой, иногда более рациональной схеме анализа по сравнению со схемой кислотного вскрытия.

Растворы, получаемые после сплавления проб с Na202, содержат рзэ, Y и в качестве примесей — Th, Zr, Fe и Sc, тогда как после сплавления с KaF2 или KHF растворы содержат в основном в ка-честве примесей U, Th, Fe и частично щелочноземельные элементы и Sc. Для таких комбинаций примесей весьма полезными оказались хроматографические способы разделения. Так, например, анионит OAL сорбирует Fe и Zr из 8ЛГ НС1 [1274], а анионит D-l х 8 сорбирует Sc из 12 N НС1 [2072], причем рзэ остаются в растворе. Хорошее разделение Sc и рзэ достигается также на катионите D-50X 12 с 0,5 М раствором AcONH4 + АсОН (рН 4,6) [2072]. Для выделения Th из смесей используется его сорбция на AG-50 Wx 12 из AN HCI [1880] или сорбция (вместе с Fe и U) на IRA-400 из растворов H2S04 с рН 2 [1513, 1514]. Хроматографические способы отличаются большой четкостью разделений и часто заменяют традиционные методы очистки при осаждении.

При анализе минералов, бедных рзэ (0,1—1%), например фосфоритов или апатитов, применяются те же способы очистки, но лишь несколько осторожнее. Прежде всего для более успешного отделения примесей следует провести все упомянутые выше операции осаждения и, если необходимо, даже с многократным повторением. При осаждении оксалатов применяют носитель, увлекающий с собой рзэ в осадок. Чаще всего им служит Са и, если его количество в минерале недостаточно или осаждение оксалатов проводится в конце очистки, когда большая часть Са уже отделена в предыдущих операциях, он вводится в пробу извне [527, 773]. При определении одного Се носителем может служить любой другой рзэ, в частности La [198].

Сумма рзэ, должным образом очищенная от посторонних элементов, может быть проанализирована различными способами. , Прежде всего устанавливается общее количество рзэ либо весовым путем, либо тригонометрически [334, 1206]. Для определения индивидуальных элементов предложены рентгеноспектральный [140] *и спектральный эмиссионный [64, 353, 761, 1708] методы, а также специфические способы: экстракционно-пламенно-фотометриче-ский — для определения La [1433], колориметрический —для оп222

223

ределения Се [198, 1395] и Рг [27] и полярографический — для определения Ей [632, 633, 1291]. В качестве полуколичественного способа для определения фракций La+Ce и Рг + Nd + Y можно применять электрохроматографическое разделение и трилонометри-ческое определение этих групп элементов [1381].

Группа фторкарбоиатных минералов. После сернокислотного вскрытия получаемый раствор содержит рзэ, Y, Th и в небольших количествах примеси Fe и Са. Сумму рзэ, Y и Th достаточно отделить от примесей однократным осаждением оксалатов [180, 370, 1058, 1156, 1350, 1388], после чего эта смесь может быть проанализирована рентгеноспектральным методом [1350, 1353]. Для определения Се в выделенной группе предложен объемный [1156] или колориметрический [370] метод. Если количество Се02 в смеси рзэ достаточно велико (в смеси рзэ, полученной из бастнезита и па-ризита, оно может достигать 50%), для отделения Се можно использовать экстракцию Се(ГУ) с ТБФ из крепких растворов HNOj [671, 847]. Такое определение церия с его предварительным отделением одновременно приводит к значительному концентрированно остальных элементов. Для отделения Th можно применить любые известные способы; в данном конкретном случае анализа рекомендуется применять способы осаждения с п-аминосалицилатом натрия [180] или при помощи гексамина [1156].

Минералы Группы сложных окислов. В результате вскрытия плавиковой кислотой или сплавления с KjFs, что является, наиболее рациональным приемом при разложении титан-тантало-ниобат-ных минералов, таких, как эвксенит, самарскит, лопарит, хлопи-нит и другие, в раствор после разрушения фторидов серной кислотой переходят рзэ, Y, Th, небольшие количества Sc, U, Fe, Mn, Ti, щелочноземельных элементов, следы Pb.

Поэтому для отделения примесей далее применяют осаждение оксалатов и гидроокисей [43, 63, 180, 370, 549, 551, 632, 761, 1353, 1791). В очищенных препаратах индивидуальные элементы определяют либо рентгеновским флуоресцентным способом [43, 1353], либо спектральным эмиссионным способом [63, 761] в присутствии тория. Если последний не отделяют, то его количество и количество суммы рзэ можно найти отдельно при помощи ком-плексометрического способа [551J. Для определения Се предложен приближенный колориметрический полумикрометод [370], а для определения Ей — полярографический способ [632].

При сернокислотном вскрытии в раствор перехо

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия" (3.35Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
участки по новорижскому шоссе ижс
ремонт vrv мультизоналная система цена
мифегин купить в аптеке
преобразователь частоты fc-051p3k0

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)