химический каталог




Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия

Автор Д.И.Рябчиков, В.А.Рябухин

но иногда бывает достаточно экстрагировать минеральные компоненты концентрированной НС1 при нагревании в запаянных ампулах [534] или даже 1 N НС1 при комнатной температуре [168]. Далее после окисления органических веществ в растворе рзэ отделяются от примесей.

Анализ тканей растений и организмов проводится, как правило, с предварительным озолением сухих материалов, после чего золы растворяют в соответствующих кислотах. Золы костных тканей [738, 1032] и органов животных [925] хорошо растворимы в крепкой НС1 или смеси HNOs + НСЮ4, тогда как золы некоторых морских водорослей [1785] содержат заметные количества нерастворимых в кислотах, по-видимому, силикатных остатков. В данном случае рзэ связаны именно с этими остатками.

МЕТОДЫ АНАЛИЗА ВСКРЫТЫХ ПРОВ ПРИРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ Прн вскрытии твердых образцов и переведении содержащихся в них элементов в раствор могут преследоваться две цели, часто достигаемые одновременно: первичное отделение от массы балластных примесей и растворение остающихся компонентов, т. е. переведение их в форму, удобную для дальнейших химических операций. Выполнение уже одной первой задачи, являющейся по существу концентрированием, бывает иногда достаточно для осуществления определений рзэ при помощи чувствительных специфических или, наоборот, универсальных способов, допускающих анализ сложных смесей. Однако в силу того, что число таких способов ограничено и применение их возможно ие во всех случаях, за начальной стадией анализа следует комплекс химических операций, который должен в зависимости от поставленной задачи обеспечить отделение смеси рзэ от мешающих элементов, достаточно эффективную очистку их от примесей или, наконец, полное разделение суммы рзэ на индивидуальные элементы. В зависимости от применяемых способов анализа и от конкретного состава проб, определения тех или иных рзэ могут проводиться на всех фазах этой стадии, что очень затрудняет классификацию аналитических приемов в данной области. По-вндимому, целесообразно рассмотреть те же самые группы минеральных объектов, что и в предыдущем разделе, чтобы сохранить связь со специфическими приемами вскрытия, имея в виду также, что однотипный элементарный состав их будет определять и примерно одинаковые схемы и способы разделения.

221

Группа фосфатных минералов. При сернокислотном вскрытии монацитов в раствор переходят почти все компоненты минерала, так что последний содержит рзэ, Y, Th, фосфат-ионы, в небольших количествах — Zr, Fe, AI и в еще меньших количествах—U, Se,Si, щелочноземельные и некоторые другие элементы. Поскольку рзэ, Y, Th легко отделяются от всех остальных элементов, а в ряде случаев могут быть определены и в их присутствии, анализ монацитов не представляет особых трудностей. Разделения преимущественно начинаются либо с выделения суммы рзэ и Th, либо с отделения одного Th.

В отделении суммы рзэ и Th основное значение придается осаждению оксалатов из кислой среды [640, 653, 778, 1048, 1058, 1206, 1708, 2010], которая создается непосредственно разбавлением раствора, получаемого при вскрытии минерала. При этом U, основная масса Al, Fe и щелочноземельных элементов остаются в растворе, так же как и фосфат-ионы. Наилучшие условия для отделения примесей обеспечиваются в методиках гомогенного осаждения при определенной кислотности (см. стр. 68).

В выделенном осадке оксалатов можно сразу же определять Се после растворения осадка в HaS04 и окисления Се(Ш) персульфатом аммония при помощи объемных способов с сульфатом ванадия [653], сульфатом закисного железа [640], гидрохиноном [1501] или другими реагентами [1708].

Следующая стадия разделения — отделение тория, которое может выполняться и до оксалатного осаждения группы рзэ. Этот вопрос рассматривается в монографии по торию [413], поэтому ниже лишь кратко перечисляются применяемые в последнее время способы. Для этого пользуются следующими приемами.

1. Гидролитические реакции или реакции осаждения: осаждение гидроокиси при рН 1,7—2,5 [1188, 1801] или, наоборот, экстракция смеси гидроокисей при добавлении HN03 до рН 4 [1106], осаждение оксихинолината тория в присутствии ЭДТА в почти нейтральной среде [1506], осаждение иодата тория [1048], осаждение Диокситартрата тория в кислой среде [612].

2. Экстракционные процессы: последовательная экстракция U и Th с целлюлозы эфиром с 3 и 12,5% (по объему) концентрированной HN03 (колоночное оформление) [1212], последовательная экстракция U и Th растворами ТБФ в ксилоле или в другом растворителе [1206, 1434] или, наконец, экстракция (вместе с U и Fe) растворами ТТА в 4-метил-2-пентаноне из 1 М ацетатного буфера с рН 1,5 11433].

3. Электромиграционные способы: разделение Th и рзэ на бумаге в цитратной среде с рН 2,6 [778].

4. Ионообменные способы [1513, 1514, 1880, 1965] на катиони-тах или анионитах, позволяющие кроме Th отделять и другие мешающие примеси.

1 При большинстве применяемых способов отделения тория необ-' холимо следить за тем, чтобы церий находился полностью в восста-I новленной форме, в против

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия" (3.35Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шкаф картотечный а1 шкт-20 купить
сольный концерт максима галкина билеты
Купить участок в Ватутинках
ремонт чиллера mcquay

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.11.2017)