химический каталог




Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия

Автор Д.И.Рябчиков, В.А.Рябухин

т к удалению Si и переводу Ti, Та, Nb, Fe, AI и некоторых других элементов в растворимые фторидные комплексы. В осадке остаются Th и рзэ, слегка загрязненные U и РЬ. После выпаривания с H2S04 или НО они переводятся в раствор, из которого непосредственно можно осаждать оксалаты.

Вскрытие с HF минералов, содержащих небольшие количества рзэ и значительные количества щелочных элементов, может привести к получению неточных результатов из-за повышенной растворимости рзэ (вследствие образования ими комплексов).

Аналогичным образом проходит вскрытие со фторирующими смесями: HF + H2SOt в случае торианита [1347] или NH4F + H,S04 в случае лопарита [370], или, наконец, путем сплавления с K2F2 в случае хлопинита [180]. После завершающей обработки фторидов с H2S04 рзэ в получаемых растворах очищают далее при помощи обычных способов осаждения гидроокисей и оксалатов.

При другом пути разложения используют обработку концентрированной H2S04, после чего разделение можно проводить в двух вариантах. Первый включает последовательное отделение Fe с (NH4)2S; Ti, Nb и Та с купфероном и выделение Al, Mg и большей части рзэ в видеоксихинолинатов [307]. Второй вариант предусматривает выпаривание пробы и прокаливание, после чего из продукта кальцинации можно экстрагировать водой только сульфаты рзэ и Y 11791]. Оба варианта не дают количественного выделения в одном цикле, но второй вариант, по-видимому, проще и приводит к получению более чистых препаратов.

Возможно также вскрытие при нагревании со смесью (NH4)2S04 + H2S04 175]. После растворения пробы в 5—10%-ном растворе H2S04 для отделения от посторонних элементов повторяется, по существу, метод фторидного вскрытия.

Наконец, для весьма многих минералов может быть применен общий прием хлорирующего обжига в токе SC12 и С12 [762] при

218

219

500—550° С, при котором полностью удаляются Ti, Nb и Та, в значительной мере — Fe и частично — U. Остаток легко растворяется в HN03, и из полученного раствора можно вести дальнейшую очистку путем осаждения фторидов и оксалатов.

Минералы группы силикатов могут быть вскрыты различными реагентами, в зависимости от состава. Силикаты, содержащие в основном только Na, Са, рзэ, Y, Al, Fe и Th (торит, ферриторит, ортит, ловчоррит) [180, 370], разлагаются при нагревании с H,S04, причем повторная обработка твердого остатка гарантирует полное извлечение рзэ. В присутствии большого количества кальция, например в случае церита [1156], минерал, по-видимому, удобнее разлагать концентрированной НО. Однако большинство минералов обычными кислотами вскрывается лишь частично или вообще не вскрывается. Поэтому для объектов более сложного состава с успехом применяют вскрытие концентрированной HF, одной или в смеси с H2S04 [63, 1347, 1881]. Такой прием, используемый в анализе ловчоррита, церита, ортита, алланита, торита, гадолинита и других минералов, полностью разрушает структуру минералов и способствует более полному протеканию реакции. После отфильтровы-вання фторидного остатка, промывания и перевода его в растворимые соли выпариванием с крепкими кислотами — HjS04 или HQ — готовят раствор, с которым проводят дальнейшие разделения хро-матографическим путем или осаждением.

В немногих случаях предлагается сплавление с Na2Oa 143, 664],' например при анализе эвдиалита или давидита, однако вследствие неполного вскрытия этих минералов способ может привести к заниженным результатам.

Разрушение силикатов происходит также при высокотемпературной реакции (1800° Q с углеродом [1174]. При этом металлическая часть минерала переводится в карбиды, которые затем разлагают кислотой. Подобный прием предложен для вскрытия тортвей-тита.

Руды и породы сложного состава вскрываются в основном тремя способами: обработкой HF или KHFa, сплавлением с Na,Oa или хлорирующим обжигом. Поскольку здесь аналитик встречается чаще всего с задачей выделения очень малых количеств рзэ, достаточно полное разрушение образца и отделение основы приобретает главное значение. Первые два способа, позволяющие сразу отделять основную массу кремния, используются для анализа руд н пород [41, 178, 179, 249, 270] и среди них для анализа стандартных гранита G-1 и диабаза W-1I692, 885, 1085] и каменных метеоритов [1499]. После разложения пробы и выделения фторидов или гидроокисей эти концентраты проходят очистку известными способами осаждения, экстракции или хроматографии. Метод хлорирования образцов при 550—600° С в токе С02 + СС1« 110, 199, 1196) не позволяет отделять Si02, однако сводит до минимума последующую очистку от других элементов, поскольку при этом методе ана220 лиза Al, Fe, Ti, Nb, Та, Zr, In, Ga, V, W, U, Mo, As, Sb и другие элементы улетучиваются полностью, a Th и Sc в значительной мере, и из примесей рзэ остаются в основном только SiO,, Са, Mg и щелочные элементы. Получаемые в конечном итоге растворы часто пригодны непосредственно для определения рзэ.

Почвы н биологические объекты. При анализах почв, особенно песчаных, можно полностью разрушить образцы действием HF + -f H^SO, 13121,

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия" (3.35Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда телевизоров в москве
Компания Ренессанс лестница на второй этаж - продажа, доставка, монтаж.
стул барный zeta
индивидуальное хранение вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)