химический каталог




Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия

Автор Д.И.Рябчиков, В.А.Рябухин

же, но с предварительной стадией химического выделения суммы редкоземельных радиоизотопов, если необходимо,— с помощью носителя. При менее, ответственных анализах применяется способ определения по наиболее сильно активирующемуся рзэ с последующим пересчетом на сумму элементов. В этом случае необходимо знать процентное распределение рзэ в смеси, выделяемой из анализируемого объекта.

Достаточно привести несколько примеров, чтобы показать, что активационный анализ рзэ охватывает широкий круг материалов. Это можно проиллюстрировать определением суммы рзэ в количествах Ю-6 % в германии, 10"6 — 10"' % в висмуте и свинце, 5-10"*% в графите [588], Ю-4 — Ю-7 % в бериллии и его окиси [204, 588]; индивидуальных рзэ в количествах Ю-4— 10_5% в алюминии [1193], 10~8 — 10~8 % в костях организмов [738! или в чистой Srrij03 [798]. Наконец, в некоторых случаях при помощи актива-ционного анализа довольно удобно и целесообразно определять в минеральном сырье в качестве основных компонентов [285] или малых примесей [418].

Чувствительность определения в пробах сложного состава уменьшается по сравнению с чувствительностью определения чистых элементов, приведенной в табл. 41, точность же зависит преимущественно от количества и характера химических операций, проводимых с облученной смесью.

Ввиду сравнительно большой трудоемкости или продолжительности активационных определений настоящий метод в основном применяется там, где другие методы оказываются мало эффективными или вообще неприменимыми.

(Об определении рзэ нейтрон, активационным методом см. также в работах [185, 312, стр. 175; 636, 1000, 1230, 1285, 1519, 1697, 1800]. О применении у-спектрометрии при определении рзэ см. в работах [50, 141, 344, 790, 1232, 1300, 1558, 1726, 1727, 2003, 2062].)

214

Глава VII

АНАЛИЗ ПРИРОДНОГО СЫРЬЯ И ПОЛУПРОДУКТОВ

Определение всей суммы и отдельных редкоземельных элементов в естественных материалах — минералах, рудах, породах, почвах и биологических объектах — представляет собой чрезвычайно сложную задачу. Повышенный интерес к этой группе элементов вызывает необходимость анализировать не только сырье, имеющее промышленное значение, но и ряд образцов, изучаемых для того, чтобы разрешить проблемы геохимии и биохимии. Такие материалы содержат, как правило, незначительные количества рзэ, что заставляет прибегать к операциям концентрирования и к применению наиболее чувствительных инструментальных способов анализа. Поскольку анализ таких объектов всегда трудоемок, перед аналитиком возникает непростая задача выбора наиболее быстрого и легкого пути, обеспечивающего заданную чувствительность и точность определения. В настоящем разделе сделана попытка соответствующим образом обобщить имеющийся методический материал и этот обобщенный опыт представить в качестве рекомендации при дальнейшем расширении круга анализируемых объектов.

ПРЯМЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Прямые способы определения элементов не предусматривают какой-либо химической обработки проб и поэтому существенно сокращают время анализа, а если учесть, что при этом, как правило, используются рентгеновский или спектральный эмиссионный методы, то в ряде случаев они могут быть и экспрессными. Ниже рассматриваются примеры практического применения инструментальных методов для определения рзэ в различных образцах.

Спектральный эммисионный метод принципиально пригоден для анализа любых образцов [1, 36, 55, 201, 233, 259, 343, 398, 610, 730, 1082, 1333, 1354, 1511, 1714, 1749, 1994, 2036]; вопрос о точности и чувствительности решается в зависимости от состава анализируемых образцов. Выбор внутреннего стандарта сравнения также имеет большое значение и может определять качество анализа. Наиболее часто в анализе руд, пород и минералов для этого применяют железо 1610], ниобий [1714], Се02 [55, 2036], но наилучшие результаты получаются, по-видимому, с Zr02 [259, 1354], поскольку она по летучести напоминает соединения рзэ. При пользовании способом калибровочных кривых стандартные смеси с определяемыми элементами готовят на естественной основе, близкой по составу анализируемому материалу, но не содержащей рзэ [1, 36, 201, 1511 ]. Трудно указать какие-то определенные чувствительности для индивидуальных элементов, поскольку они меняются в зависимости от способа возбуждения и анализа спектров, а также от конкретного состава образца. Однако, судя по отдельным данным, можно определять до 0,01—0,005% La в рудах или речных песках [1, 343, 398, 1714] до 0,01—0,001% Y в золах углей, рудах и различных геологических образцах [1, 36, 55, 343, 398] и до 0,001% Yb в рудах [1, 398]. Чувствительность определения других рзэ колеблется в пределах 0,05—0,01%. Точность анализа в большинстве случаев составляет +10—15% и ухудшается до +20—25% вблизи порога определения, но при особых условиях может быть повышена до +0,2—0,6%, как, например, при определении Y в рудах [2036].

Рентгеноспектральный метод обладает меньшей чувствительностью и по этой причине применяется для анализа проб руд и минералов с повышенным содержание

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия" (3.35Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.02.2017)