химический каталог




Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия

Автор Д.И.Рябчиков, В.А.Рябухин

индивидуальных элементов приведена в табл. 39.

Таблица 39

тельное влияние ионов хлора на интенсивность спектров в данном случае гарантирует хорошую точность результатов.

Определить рзэ в растворе можно не только в виде свободных ионов, но и в виде флуоресцирующих соединений, причем последний способ применим в одинаковой мере ко всем рзэ. Флуоресцирующий органический реагент часто служит осадителем, а образующиеся соединения хорошо экстрагируются органическими растворителями. В этом виде они и служат для определений. В таких методиках селективность анализа может достигаться только по отношению к некоторым посторонним элементам вследствие изменения условий экстракции [226].

Флуоресцентные определения с оксихинолином были проведены с Y с чувствительностью до 0,2 мкг1мл, но их можно проводить также и с рзэ [1165, 1525].

В определенном смысле стекла, содержащие люминесцирующие добавки, также можно рассматривать в качестве растворов и непосредственно использовать для анализа [73].

Люминесцентный анализ порошков, перлов и образцов пород хорошо известен в геологической практике, но еще очень осторожно используется в решении других задач аналитической химии. ХоЭтим способом определены рзэ в золах известковых водорослей [1785] и в шеелитах различных месторождений [1780, 1782].

В качестве основы для люминесцентных определений могут быть выбраны многие вещества, прежде всего соединения Са, соли бора и др. Табл. 40 дает представление об основных характеристиках этих методик. Для большей воспроизводимости анализов образцы и эталоны готовят соосаждением на соединении основы или выращиванием кристаллов из общего маточного раствора. Приготовление завершается сплавлением или обжигом при высокой температуре.

(Об определении рзэ люминесцентным методом см. также в работах [205, 221, 228, 229, 282, 312, стр. 166; 371, 450, 451, 526, 533, 606, 607, 619, 907, 972, 1062, 1201, 1422, 1655, 1656, 1658—1660].)

.202

203

СО чН

СПЕКТРАЛЬНЫЙ ЭМИССИОННЫЙ МЕТОД

I!

Е

«5

II

СО

CD Ю СО М

В З (Л W

IS

О

<3

2i2E"

5«т«

5 If

К Ч

Ч из S М

1 == g I

— то .

J .WOZ

S 3

4Z

О

A C*

a S U a.

S 2 g gz

SS В §.

SO К IT

9 К

© Я EA

о ) a\S ?

о * w n 5,- a S «

З а О О

\U 2D ^

D Э 3 4

w Я S g

.3 rae S

I о » ? еИ .. "У

о и, 2 Я Я

2*1 6

3 2 3 I

S TU о

|gl3

CO О CM

© О Я

Ю 1П) СО

Е З -О

й w о

SO so

ьо Э «

« *

Р. &

.?8*

Наиболее распространенными источниками возбуждения для эмиссионного спектрального анализа рзэ служат дуга переменного нли постоянного тока, а также искровой импульсный разряд.

Спектры испускания рзэ чрезвычайно богаты линиями. По сложности они могут быть условно разделены на три группы: 1) спектры La, Eu, Yb, Lu и Y; 2) более сложные спектры Sm, Gd и Tu; 3) еще более сложные спектры Се, Nd, Рг, Tb, Dy и Ег. Элементы первой группы определяются с большей чувствительностью. Спектры испускания рзэ в дуге и искре, исследованные с применением наиболее чистых препаратов, подвергаются уточнению и дополнению. Для определения рзэ используют спектрографы с высокой разрешающей способностью, например типа СТЭ-1, ДФС-8 или ДФС-13, а из зарубежных систем — приборов PGS-2 и др. Высокая дисперсия таких приборов (до 2 А/мм) позволила разработать методики совместного определения малых примесей рзэ в образцах индивидуальных рзэ с наивысшей, достигнутой в настоящее время чувствительностью (см. приложение 38).

Когда приходится работать с линиями, на которые налагаются другие линии, точность определения повышают введением поправки. При этом интенсивность мешающей линии вычисляют, зная интенсивность какой-либо другой линии того же элемента и отношение этих интенсивностей, измеренное в данных конкретных экспе-. риментальных условиях в холостом опыте с одним лишь мешающим элементом. Другой важной поправкой, иногда повышающей точность анализа, является поправка на фон.

Метод эмиссионного спектрального анализа рзэ весьма широко применяется на практике, особенно при анализе собственно редкоземельных смесей [3, 378, 379, 557, 902, 903]. Когда еще не было достаточно чистых индивидуальных рзэ, в качестве внутренних стандартов применяли исключительно нередкоземельные элементы. Для определения рзэ рекомендованы Мо [1337, 1585, 1717], Ti [176417 FeA [1010, 1355, 1699], Sr [1527, 1585], Pd [915] и Zr02 (232,1354]. Такие стандарты удобно применять при анализе сплавав, когда сплав может непосредственно служить материалом электродов, например при анализе отливок железа на Се [1214] или сплавов Mg с присадками Th и элементов Се-группы [1144].

При анализе минерального сырья, особенно богатого рзэ, в качестве пробы может служить сам минерал после разложения и отделения от основной массы неметаллического балласта: кремнезема, фосфора, нерастворимых веществ и т. д. [64, 201, 761, 782, 1354, 2035]. Поскольку такие смеси содержат почти все рзэ, в этом случае оправдано применение нередкоземельного внутреннего стандарта [1354] или, например, Се, которы

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия" (3.35Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по обучению работы с холодильным оборудованием
линзы для глаз наложным плтежом.
курсы косметолога ювао
курсы визового менеджера москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)