химический каталог




Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия

Автор Д.И.Рябчиков, В.А.Рябухин

ией спектра и самопишущим прибором на выходе.

Основные данные, касающиеся наиболее практически важных полос и линий эмиссионных пламенных спектров рзэ, приведены в приложении 37. Поскольку в области 480—600 ммк многие рзэ обладают системами полос, эта область спектра почти непригодна для использования в анализе смесей полного состава, однако в других частях спектра таких осложнений нет. Впрочем, в ряде более простых случаев выбор полос или линий не ограничивается упомянутыми выше затруднениями.

Иногда для введения в пламя водные растворы проб заменяют органическими растворами комплексных соединений. Простое добавление 4% (по объему) увеличению ВиОН приводит к интенсивности спектров в среднем в 2 раза, а для La — в 3 раза [1263]. В присутствии 50% (по объему) МеОН интенсивность спектра La увеличивается в 5 раз [1432], а введение рзэ в пламя в виде раствора комплексов с ТТА] в гексоне дает еще большее увеличение интенсивности [1679], доходящее в случае La до 100-кратного [1433]. Определенное увеличение интенсивности достигается при введении в водный раствор NH4C1 [372].

Поведение La изучено наиболее детально, поскольку его определению не мешают не только рзэ, но и многие другие элементы. Об

X ' Б0О1ГО11

КБХОЭЬ.илшгену

§5

^ К О Н К Ч

3S<3

R~-> CO -СО I> к ^

О .СМ

Ч СО

go*

«I 3

ча §

•s! X 5

^ W О

S К

S-1 S

x< a

u 8 g 8 а; Вg s

S- 10 О V S К Ч

FLJ SIJSC

A, v У

$? О О >>?

С)

3=5

I— Г3 я

Л 5

Ш В « I"«5 3 Г

8 = 1

4 « M

eta S

СМ О СО

4>

Л О Я> Я1 «

'5 f-я к

Е- ?

с?

T4- ESI

196

197

Раствор

Влияние примесей

Объект анализа

Рабочая область концентраций

Точность,

Литература

790

459

459

555

399

535

598, 614

Оа—CjHs

0,-Н2 02—CsH-j

02—Calls

о2—С2Н2

оа—с,на

в ~ 0,1 N НС1 с 1—2%-ным раствором NHiCl То же

0.5ЛГ НС1

Водные растворы хлоридов

в — 1,0 Af HCI с 1—2%-ным раствором NHjCl

Водные растворы хлоридов

в —1,0 iV НС1 с 1—2%-ным NH4C1

HNOs, H2SO» и Н3РО4 уменьшают интенсивность спектра

В присутствии раз интенсивность полосы меняется При соотношении 1 : 1 сильно влияют Gd, ТЬ, Dy, Но, Yb; не мешают Lu и Sc

При соотношении 1 : 1 сильно влияют Er, Ти, Lu, Y; не мешают Sc и Fe

Смесь окислов рзэ То же

Чистые соли Ей Чистые соли Ег

Смесь окислов рзэ

Чистые соли Yb

Смесь окислов рзэ

0,1-20%

0,03—20%

0—1,6 мкг/мл 0—600 мкг/мл

0,003—20%

0—600 мкг/мл

0,03—20%

±3—7

±3—7

±1,8

±6-—10

±3-7

±6-—10

±3-7

[312, стр. 164; 372, 373]

[312, стр. 164* 372, 373]

[1715]

[1563]

[312, стр. 164; 372, 373]

[1563]

[312, стр. 164; 372, 373]

Таблица 37 (окончание)

ч „ 1

5?*

Пламя

Раствор

Влияние примесей

Объект анализа

Рабочая область концентраций

Точность,

Литература

Рзэ

615

597, 613

По различным

полосам

То же

Oj—CjH,

02—С2Н2

Водные раство ры хлоридов

Комплексы с ТТА в 4-ме тил-2-пентаноне

Водные

При соотношении 1 : 1 сильно влияют Gd, ТЬ; не мешают Dy, Er, Yb и Sc

Для полосы 597 ммк не мешают Na, К, Mg; Cd, Ва, Al, Cr(III), Ni, U и не осаждающие рзэ анионы в соотношении 1:1; Со, Се(Ш), Fe(III), V< <10%; Th<5%; La, Мп, Zn <1%; Zr <0,5%; Cu < 0,25%. Для полосы 613 ммк не мешают Na, К, Mg, Са, Ва, Ni, Zn, Мп, La, Al, Cr (III) и не осаждающие рзэ анионы в соотношении 1 : 1; Се (III) <20%; Со, Fe (III), Th, V10<%; Cu, Zr<0,25%

Чистые соли Y

0—500 мкг/мл

При 597 ммк 0,25— 20мкг/мл на 0,1 мв; при 613 ммк 0,55— 20 мкг/мл на 0,1 мв

>0,5%

[1563]

±г,_

—10

±3

[770]

[1615]

I [1431]

этом свидетельствует хотя бы число работ по анализу La в различных объектах, прежде всего специальных стеклах, уране и тории, а также в минералах и чистых препаратах рзэ (см. табл. 37).

Благоприятные условия имеются также для Nd и Yb, хотя изучению этих элементов уделялось меньше внимания. Вместе с тем целый ряд рзэ можно определять, если и не во всяких, то, по крайней мере, в достаточно простых комбинациях, и даже с большей эффективностью, чем у La. Поэтому делаются попытки расширить круг анализируемых элементов и их смесей с применением шкалы поправок на взаимные влияния.

Таким образом, пламенная"фотометрия в области рзэ, за исключением Се и Рг, служит универсальным способом, допускающим количественные определения каждого элемента с чувствительностью 0,5% в смеси при самых неблагоприятных условиях. Но в ряде случаев определения возможны с очень высокой чувствительностью и хорошей точностью.

Определение посторонних элементов в рзэ приобретает все более важное значение в связи с получением препаратов высокой чистоты. Одной из наиболее распространенных примесей является Са, который очень удобно определять при помощи пламенных спектров [312, стр. 180].

(Об определении рзэ пламенно-фотометрическим методом см. также в работах [374, 582, 790, 810, 11861.)

ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ МЕТОД

Люминесцентный метод анализа рзэ является наименее изученной и вместе с тем довольно перспективной областью оптического анализа. Спектр

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия" (3.35Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по администрированию
happy-hop-9312
hoesch купить
посуда фишлер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)