химический каталог




Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия

Автор Д.И.Рябчиков, В.А.Рябухин

в простейшем варианте — на полосах бумаги, в том случае, если катодный конец полосы опускается в раствор комплексообразующего агента, а анодный — в раствор вещества, разрушающего

Непрерывное оформление фокусирующего электрофореза осуществляется на листах бумаги и отличается от обычной методики тем, что по горизонтальному краю бумага разделяется на три участка: при-катодный участок питается раствором комплексообразующего агента, прианодный участок — раствором минеральной кислоты, а средний участок — раствором смеси разделяемых ионов. Под влиянием

"tl

комплексы, например в раствор кислоты. При наложении электрического поля вдоль полосы устанавливается градиент концентрации анионов комплексообразующего агента, который по достижении равновесных условий определяет места зон каждого элемента на бумажной полосе и не дает им сдвигаться в ту или другую сторону. Более того, регулируя величину градиента, можно изменять и ширину зон, т. е. при необходимости сужать их.

Таким способом хорошо разделяется смесь Sr*° — Y'° — Се144 или La140 — Се144 (но только без носителей) в среде лимонной кислоты [564], хотя при этом и отмечается ряд нерегулярностей.

электрического поля и градиента анионов комплексообразующего агента по мере продвижения растворов вниз по листу бумаги происходит распределение компонентов смеси на отдельные зоны, которые, почти не изменяясь, движутся до нижнего образца листа и выходят с растворами в приемники.

Применение различных аминополиуксусных кислот в фокусирующем электрофорезе дает много возможностей как для качественного, так и для количественного анализа смесей ионов, причем эффективность их действия иллюстрируется прекрасным разделением таких смесей, как, например, Sr*0 — Ва140 — La140 — Y'° —

150

151

_ Tbieo _ XU170 (рис. 27), достигаемым в течение несколько минут

117(О выделении и разделении рзэ 3^°M«rP™H"? "fS^ см. также в работах [209, 605, 958, 996, 1218, 1288, 1664, 1877].)

Рис. 27 Распределение радиоактивных La, Y, Tu, ТЬ, Ва и Sr на полосе бумаги в результате фокусирующего электрофореза их смеси [1758] (внизу—радиоавтограф полосы)

ЭлектролитьГконцевых ванн — 0,5 М раствор НС1 и 0,3 М раствор двуаммонийиой соли нитрилотриуксусной кислоты с добавкой трихлорацетата натрии; напряжение 500 в, время 8 мни.

ТЕРМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ И РАЗДЕЛЕНИЯ

Различная летучесть веществ, реакции в расплавах и селективное разложение соединений смеси элементов предоставляют определенные возможности для разделения, которые, к сожалению, еще мало изучены.

Метод хлорирования хлором или хлорсодержащими агентами, часто применяемый для переработки окисных руд [525], оказался эффективным для выделения суммы рзэ благодаря тому, что хлориды рзэ весьма мало летучи. Круг отделяемых при этом элементов, присутствующих даже в очень больших количествах, может быть широким, включая как обычный минеральный балласт — Fe и А1, так и ряд других примесей — Ti, Та, Nb, Th, Zr, In, Ga, Sc, V, W, U и Mo [1991. Все указанные элементы улетучиваются в токе СС14 при 550—600°С количественно примерно за 5—10 мин., но количества Th и Sc в пробе не должны превышать 1 мг. В присутствии Fe отгонка занимает несколько большее время (30—45 мин.), но слишком продолжительного хлорирования (более 1 часа) сле152

дует избегать из-за опасности потерять некоторые количества рзэ. Нелетучие хлориды также образуют щелочные, щелочноземельные элементы и Mg. Отделение их другим путем не представляет сложности, но его рекомендуется проводить при разложении минеральной пробы смесями, содержащими HF, хотя при конечном количественном определении рзэ они в большинстве случаев не мешают. Таким образом, метод хлорирования обладает ценными преимуществами по сравнению с химическими способами выделения и используется в анализе природного сырья и сплавов, например, на основе Ti.

Подобные же отделения, показанные на примере анализа Се в сплавах Ti с некоторыми другими элементами, возможны также и при бромировании, но, к сожалению, условия процесса и его результаты не указаны [723].

Большое внимание уделяется термическим свойствам нитратов рзэ, допускающим количественное отделение Се от остальных рзэ [1405]. При температуре около 300°С смеси нитратов рзэ с нитратом Na подвергаются разложению с выделением CeOs, которая после растворения плава в чистой или подкисленной воде отделяется фильтрованием. Как степень выделения Се02, так и его чистота весьма высоки.

Свежеприготовленные тиосульфаты обладают сходными свойствами, с той лишь разницей, что термическая обработка их проводится при 800—1000°С. При этом все рзэ переходят в соединения состава Ln2S207, растворимые в HCI (1 : 4), а Се дает нерастворимую форму Се02 [411]. Th ведет себя подобно Се.

Нагревание плава нитратов при температурах, несколько более высоких, чем необходимо для разложения нитрата Се, а именно 460—500°С, начинается выделение черного осадка окиси Рг [1405]. Такой способ позволяет очищать Рг от примесей La и других элементов, но количественное выделение его, особен

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия" (3.35Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы adobe photoshop в москве
домашние аудиосистемы
Howard Miller Chiming 625-379
Кликни и получи скидку по промокоду "Галактика" в КНС - HP LaserJet Pro M402dn - отличное предложение от супермаркета компьютерной техники!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)