химический каталог




Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия

Автор Д.И.Рябчиков, В.А.Рябухин

ов, однако она часто нарушается комплексо-образованием.

Кроме указанных здесь универсальных реагентов в разделении используются также селективно действующие промывающие растворы, выбираемые в соответствии с качественным составом анализируемых смесей. Наибольшее значение из них имеют растворы комплексообразующих агентов — щавелевой, лимонной, рода-нистоводородной, уксусной кислот, ряда органических соединений, в частности аминополиуксусных кислот.

(Об отделении рзэ от других элементов см. также в работах [70, 117, 137, 159, 330, 412, 529, 545, 553, 688, 698, 702, 751, 790, 826, 882, 901, 959, 961, 962 , 967, 1000, 1069, 1071, 1182, 1224,1225, 1251, 1264—1268, 1273, 1292, 1412, 1581, 1705, 1716, 1718, 1726, 1794, 1795, 1882, 1883, 1940, 1949, 1989, 2003, 2046, 2047, 2065, 2066, 2074, 20811.)

Метод хроматографии на бумаге

Хроматография на бумаге привлекает внимание исследователей своим чрезвычайно простым экспериментальным оформлением и способами • контроля за процессом. Несмотря на отдельные случаи сложного поведения катионов на бумаге, разделение смесей в основном описывается экстракционным механизмом, что показано в специальных работах по выяснению связи R; с коэффициентами распределения в условиях одной и той же экстракционной системы.

Как бы в дополнение к ионообменным разделениям, хроматография на бумаге смесей рзэ показывает довольно эффективные результаты, достигнутые особенно в последние годы благодаря обстоятельному исследованию выбора экстракционных систем и связанных с ними вопросов предварительной обработки бумаги, нахождения оптимальных условий для получения хроматограмм и т. д. Сведения о разделении смесей рзэ методом распределительной хроматографии приведены в табл. 21. Критерием эффективности метода хроматографии на бумаге служат две его характеристики: чувствительность и степень разделения.

Максимальное количество смеси, разделяемой на бумаге, не должно превышать 500—600 мкг, чтобы при нанесении из объемов в несколько микролитров раствора исходное пятно было небольшого размера. Такие маленькие пробы предопределяют использование самых чувствительных методов обнаружения и последующего определения разделенных компонентов смесей, в том числе ак-тивационного анализа полученных хроматограмм [1519] или радиометрического анализа, если смеси включают радиоактивные изотопы [620, 944, 945, 1007, 1228, 1376, 1521]. Однако чаще используют чувствительные цветные реагенты для обнаружения и последующего колориметрического определения индивидуальных рзэ, например 8-оксихинолин [777, 819, 1308, 1309, 1623], ализарин-сульфокислоту [38, 93, 369, 1305, 1556], арсеназо I [113, 279, 280, 918] и другие, иногда в сочетании с наблюдением флуоресценции под действием ультрафиолетовых лучей [819, 1623]. При определении отдельных элементов в пятнах большую точность может дать микрообъемный комплексометрический метод [86, 113, 820]. Таким образом, обнаружение пятен и определение в них веществ существенно зависит от чувствительности цветной реакции. Самые эффективные реагенты по оценке ряда исследователей позволяют определять не менее 1—2% индивидуального рзэ в смеси.

Степень разделения зон элементов зависит от нескольких факторов, но в основном определяется выбранной смесью растворителей и предварительной обработкой бумаги. Считается, что в отсутствие образования «хвостов», сильного расширения зон или других осложняющих явлений пятна полностью отделяются друг от друга, если ARf элементов > 0,1—0,2 для сравнительно коротких хроматограмм (20—25 см), но при удлинении пути подвижного фронта до 30—40 см и более разделяться могут и пятна элементов с ARf — =0,03—0,05. Это достигается обычно при помощи нисходящего или восходяще-нисходящего способа развития хроматограмм. Многие растворители удовлетворяют этим требованиям, так что разделение полной суммы, за исключением некоторых сочетаний (Eu—Gd, Dy — Y — Но), не вызывает затруднений. Далее хроматограммы идентифицируют, зоны отдельных элементов вырезают, затем сжигают или экстрагируют кислотами. Точность определения отдельных элементов при помощи колориметрического метода обычно ±5—10% [279,369, 918]; при комбинировании же с методами выделения рзэ из образцов точность определения уменьшается с понижением содержания элементов в сумме рзэ и при содержаниях <^ 10% метод может стать уже полуколичественным [113]. В некоторых случаях можно учесть возможные потери рзэ при их выделении и очистке и ввести определенную поправку в конечный результат [86].

Из приведенных в табл. 21 смесей растворителей большим дифференцирующим действием обладают метилэтилкетон [86, 113] или ацетон-эфирные смеси [38, 280] в присутствии 1% HCNS. Они

1 .в

Обработанная 7М раствором LiNOa-r4 ?ЬЬМ HNO. Ватман № 1

«Сиаяя лента», обработанная 10%-ным раствором NH«NOa

То же

Ватман № 1

Хроматографическая или «белая лента», обработанная 10%-ным раствором NrbNOi

Хроматографическая, обработанная 20%-ным раствором NfoNOa

«Синяя лента», обработанная 10%-ным раствором NH4NO3

То же

Хроматогр

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия" (3.35Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
производственная компания «м.в.
sal61
удаление сколов на автомобиле недорого
заправка чиллера lessar

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.11.2017)