химический каталог




Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия

Автор Д.И.Рябчиков, В.А.Рябухин

p> Fe8*+днметнлглиокси м

СН,—С С—СН,

• II II

NOH NOH Щелочная среда. Се81- обнаруживается по восстановлению Fe3* в Fe2+ н образованию розового соединения днметнлглиок-сима с последним Мешают Mn, Fe2*, CO,2" ~1 [673]

Таблица 5 (продолжение)

И

* 5

П

Условия проведения реакции

Влияние посторонних элементов

Чувствитель- п

посте, Л»«Р«УР"

Се

Рг

Дифениламин

1JIMCT

о

0-NHя-Тетраметилдиамнно-дифекилметан

N(CH,),

Сульфиновые кислоты RSO,H

MnSO,

Се'* дает синее окрашивание в растворе в присутствии СЮ,

Нейтральная среда. Се'+ образует синее окрашивание. Окисление Се3* происходит с NaBiOa прн кипячении

Ацетатный буфер. Се*+ образует оранжево-желтый осадок

Рг«Оц при растворении в кислом растворе MnSOa окисляет Мп2+ до Мп04-с появлением розово-фиолетовой окраски

[1294| [1391]

[942]

J19J

Элемент Реагент Условия проведения реакция Влияние посторонних элементов Чувствительность, мкг/мл Литература

Рг Лсйкоформы трнфенилме-тановых красок: лейкома ла хитовый зеленый [лейкобриллиантовый зеленый, лейкосоединение кристаллвиолета, а также диметнл(диэтил)-я-фе-н илеидиамин и октаме-Тилтетрамино-тетрафеи ил-этилен] Рг«Оц, взвешенный в уксуснокислых растворах реагентов, дает сине-зеленое, фиолетовое или малиновое окрашивание Не мешает CeOs 0,3 (0,1% в смеси) (20]

Sm Амальгама кальция Безводный втСивэтаноле восстанавливают кальцием. Осаждаются игольчатые кристаллы SmClg, а раствор приобретает красно-коричневую окраску. Это же соединение получается прн восстановлении SmClj в токе водорода прн 700° С -0,1% в смеси [745]

Mg+HCl Восстановление безводного SmClg в этаноле 'приводит к появлению красного осадка SmClj Мешает Fe [21]

реакций часто неизвестен или изучен плохо. И все же именно из соединений этого класса выделены наиболее специфические цветные реагенты, пригодные и для количественных объемных методов. В качестве наиболее проверенных Международной комиссией по новым аналитическим реакциям и реагентам [1692} на основании работ Венгера с сотрудниками [2026] рекомендованы реакции с о-толидином, п-фенетидином и антраниловой кислотой. К ним следует добавить очень специфическую реакцию с 1-нитро-2-нафтил-амином.

Менее селективны по отношению к посторонним (нередкоземельным) ионам, но более чувствительны реакции с л-сульфаниловой и арсаннловой кислотами, алкалоидами, дифениламином и лейко-формамн трифенилметановых красок.

Для выполнения указанных цветных реакций с органическими реагентами Се должен быть в окисленной форме. Наиболее пригодными окислителями при получении Се4+ для проведения реакций с n-фенетидином и антраниловой кислотой являются РЬОа в растворе горячей HNOs и NaaOj для реакции с о-толидином [1692].

Поскольку в обычных условиях Рг не удается получить в растворе в состоянии высшей валентности, то качественные реакции на него основаны на окисляющем действии его твердых окислов. В остальном эти реакции напоминают соответствующие реакции на Се. Ввиду того, что прокаленная Се02 почти совершенно не растворима в нейтральных или очень слабокислых средах, Се не мешает обнаружению празеодима, других же окислителей в группе рзэ-нет.

Специфические качественные реакции существуют также для элементов, способных восстанавливаться. К числу таких относятся Sm, Eu и Yb.

Сравнительно просто восстановить соли самария в спиртовом растворе. При этом образуются соединения Sm2+ с характерной красно-коричневой окраской, какой не дают ни Ей, ни Yb. Достаточно чувствительные реакции на Ей и Yb основаны на способности двухвалентных ионов этих элементов восстанавливать определенные вещества. Восстановление самих рзэ при этом проводят в водных растворах либо водородом в момент выделения, либо амальгамами Na, Mg и др. В случае европия реагентом служит какотелин,. дающий характерную пурпурную окраску, а в случае иттербия — KJ03, выделяющий при восстановлении элементарный иод, или щавелевая кислота, продукт восстановления которой — глиокси-ловая кислота—образует с нафторезорцином окрашенное соединение.

(О специфических качественных реакциях на рзэ см. также в работах [17, 18, 22,48, 102,345,475,571, 760, 1094, 1199, 1272. 1586, 16831.)

Глава III

МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ И ВЕСОВОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

ВЫДЕЛЕНИЕ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ ПРИ ПОМОЩИ РЕАКЦИЙ ОСАЖДЕНИЯ

Осаждение оксалатов

Реакция осаждения оксалатов является едва ли не^самой главной операцией при отделении группы рзэ от посторонних примесей.

Элементы редкоземельной группы в обычных условиях образуюг только соли нормального тина Ьпг(С204)3-пНгО, окрашенные в цвет, соответствующий цвету иона в растворе. При выделении рзэ действием щавелевой кислоты или ее солей образуется вначале очень мелкокристаллический осадок, напоминающий аморфные, осадки, который затем постепенно (довольно быстро при нагревании) становится крупнокристаллическим. При осаждении оксалатов при помощи эфиров щавелевой кислоты сразу образуются крупнокристаллические осадки.

Большинство оксалатов кристаллизуется при обычных усл

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия" (3.35Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
керамическая плитка из италии
бывают курсы по обучению автокада
подарочная бумага купить
северный флот барнаул кассы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)