химический каталог




Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия

Автор Д.И.Рябчиков, В.А.Рябухин

отделения основной массы U и радиоизотопов Th и Np при помощи ТБФ или 5-кратного количества гёксона из ЮМ HN03,экстракция Се осуществляется теми же реагентами: Для окисления Се применяется КВг03, а для реэкстракции — кислый раствор Н202. Финальное двухкратное переосаждение оксалата служит для дополнительной очистки от некоторых загрязнений. Общий выход— 80%, причем оксалат содержит до 1% исходного количества Np 11004].

Отделение Се от изотопов элементов группы рзэ можно проводить при экстракции 0,5 М раствором ди-(2-этоксигексил)-фосфорной кислоты в растворителе «Амско» из раствора 1 N HN03. Предварительно отделяют Ysl, а затем после окисления с КМп04 также и Се. Реэкстракция проводится раствором Н202 в 2 N HN03. Выход 97% [763, 764].

При наиболее эффективных экстракционных методиках используют прямое выделение Се из исходного раствора пробы.

258

17* 259

Для экстракции 0,5 М раствором 2-теноилтрифторацетона в ксилоле следы Се в растворе пробы окисляют, прибавляя HN03 до 1 М, H2S04 до 0,1 М и КгСпА до 0,1 М. Органическую фазу промывают 0,1 М HaS04 + 0,1 М KsCr307 и реэкстрагируют раствором ЮМ HNO3. В присутствии носителя концентрацию H2S04 увеличивают до 0,5 М и добавляют второй окислитель — КВгО„ до концентрации 0,2 М. Выход без носителя 99%, с носителем — 80%. При этом получают Се с различным количественным составом остаточных загрязнений [1825]. Применяются для анализа облученного Th.

Экстракция Се в следах 0,75 М раствором ди-(2-этилгексил)-фосфорной кислоты в н:гептане проводится из раствора 10 М HN03, содержащего NaBr03 в концентрации 1 М. Органическую фазу промывают таким же раствором, после чего Се реэкстрагируют 3%-ным раствором Н202 в ЮМ HN03. Сопутствующий Ru отделяют затем при выпаривании раствора с НСЮ4. Средний выход 98,5% при радиохимической чистоте > 98%. Применяется для анализа облученных U-сплавов с Cd, Ni, Al и отработанных U-бло-ков.

Экстракция Се с носителем из 2—3 М раствора HN03 смесью нитроэтана с н.гексаном (9 : 1) в присутствии нитрата тетра-н.пропиламмония с концентрацией 0,1— 0,2 М дает выход > 98%. В качестве окислителя для Се применяют AgO. Реэкстракция проводится 1 %-ным раствором Н2Ог в 2 N HCI, и из водной фазы выделяют оксалат. Образцы Се практически чистые с радиохимической точки зрения [1410]. Методика применяется для анализа облученных Th и U с большим содержанием Fe, Ni и Сг.

Известны также некоторые другие способы отделения Се от осколочных продуктов [518, 1138, 1308].

Определение Рт. Для определения Рт, единственного из группы рзэ искусственно получаемого элемента, необходимо предварительно выделить сумму рзэ. После очистки рзэ от посторонних загрязнений и отделения изотопов Се и Y [71, 764], которое обычно осуществляется экстракционным путем, в смеси остаются преимущественно Рт147 и Eu15i, если период охлаждения осколочных продуктов был достаточно большим. Экстракционное разделение этих элементов весьма сложно, но при использовании многоячейковых экстракторов можно получить разделенные изотопы высокой радиохимической чистоты, например, при экстракции ТБФ из 14 М HN03 в присутствии Ca(N03)2 с концентрацией 1 М [711 или при экстракции ди-(2-этоксигексил)-фосфорной кислотой [764].

Примерно на такой же схеме разделений основана методика, предназначенная непосредственно для определения Рт [734]. В ходе экстракций растворами ди-(2-этилгексил)-фосфорной кислоты из азотнокислых сред с различной концентрацией HN03, а также при использовании окислителя для Се(Ш), происходит постадий260 ное отделение не только редкоземельных, но и остальных изотопов. В результате с выходом 95% выделяется Рт, загрязненный изотопами Y и Ru, влияния которых избегают или учитывают при у-спектрометрическом определении Рт141. Определять Рт в смесях, охлаждавшихся не менее 120 дней, можно с точностью + 3%.

Предварительное концентрирование Рт из больших количеств Sm можно проводить электрохимическим путем, а окончательное разделение проводят при помощи ионного обмена [1520].

Определение Y. Поскольку изотопы Y обладают сравнительно небольшими периодами полураспада, то иттрий можно анализировать только в свежих осколочных продуктах. Так же как для многих рзэ, для Y не существует селективных приемов отделения непосредственно из исходной смеси радиоизотопов, и его определение можно проводить только после выделения суммы рзэ и ее очистки. Отделение Y от обычных осколочных продуктов цериевой группы удобно проводить экстракцией, например, 0,5 М раствором ди-(2-этоксигексил)-фосфорной кислоты в растворителе «Амско» [763, 764] из раствора в 1 N HN03. При этом следует удерживать Се в состоянии низшей валентности. Реэкстракция 10 М HN03 переводит Y в водную фазу. Общий выход по методике 80%. В препарате может быть < 1% исходной активности Се и около 4% активности Рт, но последняя не мешает радиометрическому определению изотопов Y. Отделение изотопов Y можно осуществлять также после отделения радиоактивных Се и Sr при помощи экстракции ТБФ из раствора смеси в 14 М HN03 в присутствии C

страница 105
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия" (3.35Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купитькурс по corel draw
alarm chrono цена
аренда проектора и экрана раменское
прокат гироскутерров в казани с детьми

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)