химический каталог




Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия

Автор Д.И.Рябчиков, В.А.Рябухин

] неизбежно приходится применять сложные схемы очистки от мешающих элементов. Для этого образцы растворяют в HF с добавлением редкоземельного носителя — Y203, служащего спектроскопическим стандартом. Кроме того, для контроля за возможными потерями при очистке редкоземельной группы вводится радиоактивный Y [1097]. Отделение основной массы Zr происходит уже в стадии растворения образца, однако выделение осадка фторидов при сравнительно небольших количествах носителя наступает только при определенных условиях. При хроматографиче-ском варианте выделения рзэ из фторидного раствора это затруднение исключается [1097]. Далее следует эфирно-роданидная экстракция для отделения Fe и Со и повторные осаждения карбонатов и фторидов для отделения от ряда других элементов, после чего анализ завершает спектральное определение с чувствительностью от 5-10-' до 5-10-= %.

Систематический анализ образцов Zr весом в 1 г после нейтронного облучения проводится по довольно сложной схеме, в которой широко применяются как химические способы разделения, так и

252

253

сцинтилляционная спектрометрия [9461. На определенной стадии рзэ выделяют и разделяют хроматографически.

Анализ Bi. Отделение основы от рзэ для спектрального [166, 167], рентгеноспектрального [406] или активационного [242, 588] определения можно проводить различными способами. Для этого применяются либо осаждение хлорокиси Bi [588], либо электролиз из ~ 0,5 N раствора HN03 в Pt-чашке с Pt-анодом [406]. Отделение остатков Bi рекомендуется проводить сероводородом из умеренно кислой среды. Для этих методик выход суммы рзэ составляет 85—90%. При отделении Bi в виде BiJ3 потери рзэ составляют не более 2% [242]. Из конечного раствора рзэ осаждают с чистым Nd для рентгеноспектрального определения с чувствительностью 10"4 % [406] или наносят на 100—150 мг чистой ВеО для активационного определения (по Sm163) с чувствительностью 10~7 % [588].

Анализ Pb. Концентрирование рзэ проводят осаждением РЬС^ и выделением остатков Pb сероводородом из умеренно кислой среды. Рзэ наносят на чистую ВеО и определяют активационным способом [588].

Анализ А1. Образцы А1, очищенного электролитически или зонной плавкой, содержат <С 10~4% примесей рзэ, поэтому их анализ удобно проводить активационным способом и без предварительного концентрирования [979, 1193, 1374]. Сам А1 не активируется, он может быть облучен в больших навесках и исследован после облучения непосредственно на у-спектрометре. Таким образом можно получить предварительные сведения о содержании Dy. Количественные данные по содержанию отдельных рзэ получают также ^-спектрометрическими измерениями, но только после отделения мешающих радиоактивных примесей. Для этого можно использовать хроматографические способы [979, 1193], но поскольку примеси в А1 более или менее известны, разработанные химические методики также дают хорошие результаты.

Например, при анализе на Dy пробу в 50 мг после 2-часового облучения растворяют в НС1, добавляют носители, концентрируют раствор и обрабатывают крепкой HN03 и КС103 для окисления Мп до Мп02. После его отделения из раствора удаляют избыток кислоты и осаждают редкоземельный носитель с НгСаО^

При анализе на La и Sm пробу весом 50 мг после облучения в течение 17 час. и 24-часового охлаждения растворяют в NaOH, затем сильно подкисляют, чтобы выделилась вольфрамовая кислота. Экстракцией эфиром из 8N HCI отделяют Ga, а из оставшегося раствора аммиаком выделяют гидроокиси рзэ.

После дополнительной очистки всех редкоземельных препаратов путем осаждения оксалатов, гидроокисей и фторидов количественное' определение проводят при помощи -^-спектрометра [1374]. При данной методике достигается чувствительность 10~5—10"6% для потока реактора Ю13 нейтрон/сек см*.

Кроме активационного анализа известен также спектральный анализ на Sm, Eu и Gd с предварительным химическим концентрированием на носителе La [165].

Анализ Ge. При анализе Ge радиоактивационным методом [588] образцы металла растворяют в царской водке или в 8 N НС1 при нагревании и затем отгоняют хлориды при упаривании с концентрированной НС1. Рзэ с носителем очищают серией осаждений фторидов, гидроокисей и оксалатов. Выделяемая при регистрации излучений активность Ей162 служит для его количественного определения и пересчета на содержание суммы рзэ. Чувствительность определения суммы — 10""% для образца весом 1 г при облучении его на потоке 2—3-Ю11 нейтрон/сек-см? в продолжение двух суток.

Анализ солей Li. При активационном анализе LiN03 [335] отделение рзэ, в частности Dy, от As, Sb, Cu, Ni, Мп и Cd проведено экстракцией 80%-ным раствором ТБФ в СС14 т 8 N HN03 с концентрацией 200 г/л нитрата лития. Реэкстракция водой переводит Dy и Мо в водную фазу. Для дальнейшей очистки достаточно повторения экстракции, но уже из 16 N HN03 и осаждения оксалата. По найденному количеству Dy вычислено содержание суммы рзэ вплоть до 10"8%.

Анализ In. Предлагается спектральное эмиссионное определение после отделения примесей, в том числе и редкоземельных, от

страница 102
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия" (3.35Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильников в раменском районе
аналз+крови+на+волчанку
выпрямить дверь на машине
матрац оригинал 8 0 140 на 200

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.09.2017)