химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

вают на несколько граПерегонка

27

дусоп выше температуры кипения взятого растворителя. Для равномерного кипения пробирку надо часто встряхивать. При слишком сильном кипении пробирку на время вынимают из бани. В случае низко кипящих жидкостей следует сильно подуть поверх пробирки. Этим способом можно быстро испарять легковоспламеняющиеся жидкости (эфир). При этом во всех случаях

Рис. 18. Перегонка высоко- Рис. 19. Трукмлящнх веществ бочки для перегонки по Эмиху

следует после достижения температуры кипения растворителя выключать все источники огня на рабочем столе.

При перегонке вьгсококипящих веществ, которые при комнатной температуре могут затвердевать, вместо так называемой саблеобразной колбы используют трубочку, изображенную на рис. 18. Работа с ней описана в прописях синтеза соответствующих препаратов. В качестве приемника применяют стеклянный стакан.

Очень малые количества веществ можно перегнать и даже

фракционировать в так называемой шариковой трубочке Эмиха1 (рис. 19). Находящиеся в ее острой части волокна асбеста смачиваются перегоняемым веществом,, после чего трубочку нагревают, погружая в баню, имеющую определенную температуру. Погон, который собирается в шарообразных расширениях, извлекают, пользуясь стеклянными капиллярами.

Фракционирование и вакуум-перегонка

* F. Е m i с h. Mikrochem. Praktikum, 2 изд., Мюнхен» 1931.

Для небольших количеств жидкости применяют прибор, изображенный на рис. 20. В нем перегонная колбочка соединена широкой поднимающейся вкось трубкой с сосудом, в котором

происходит конденсация паров. Внутрь сосуда помешен водяной холодильник такого размера, что расстояние между его поверхностью и стенками сосуда составляет около 2 мм. Сосуд для

Рис. 21. Приемник

для вакуум-перегонки

конденсации в нижней части заканчивается опускающейся, направленной вкось, трубкой. К последней, в случае перегонки под уменьшенным давлением, присоединяют пробирку для отсасывания (рис. 21). Представленный на рисунке прибор для переРис. 20. Простой прибор для перегонки

гонки позволяет перегнать 2 мл жидкости. Для равномерного кипения в перегонную колбу бросают 1—2 кусочка пемзы или необожженного фарфора, после чего колбу закрывают плотной пробкой, через которую пропущен термометр так, чтобы его шарик находился на уровне отводящей трубки. При вакуум-перегонке через пробку пропускают капилляр до дна сосуда. В этом случае нет нужды добавлять пемзу или фарфор.

Включив холодильник, нагревают колбочку микрогорелкой или слабым пламенем горелки Бунзена. В качестве приемников используют стеклянные стаканчики с носиком. Наблюдая температуру и меняя приемники, получают отдельные фракции перегоняемой жидкости. При этом перегонку следует вести медленно.

При вакуум-перегонке для нагревания пользуются банями, в которых жидкостями могут быть вода, растворы солей, масло, глицерин, или же банями с низкоплавкими сплавами (сплав Вуда). Температура бани должна быть выше температуры кипения жидкости не более чем на 20—30° (см. также стр. 46).

Для получения остаточного давления в Ш—14 мм" рт, ?ст. пользуются обычными водоструйными насосами. Для получения остаточного давлении до 0,0] мм рт. ст. необходимо пользоваться уже масляными насосами. Масло, имеющее высокую вязкость, необходимо предохранять от попадания паров органических веществ, так как эти пары, растворяясь и масле, понижают его ня.чПерегонка -29

кость и сильно снижают качество работы насоса. Для этой пели служат предохранительные склянки или газоулавливатели, напоминающие своей формой бутылки для воды, которые погружают в охлаждающие средства» благодаря чему в них происходит конденсаций паров органических веществ. Для измерения вакуума служит манометр. Он представляет собой заполненную ртутью U-овразную трубку, запаянный конец которой несколько сужен, а другой конец изогнут и снабжен краном. Манометр имеет миллиметровую шкалу, Разница в уровнях ртути, находящейся в обоих коленах трубки, показывает остаточное давление в миллиметрах ртутного столба.

Для перегонки и фракционирования очень малых количеств

веществ особенно удобен прибор Эллиса, реконструированный Вейгандом1 (рис. 22), Этот прибор позволяет собрать в приемник почти каждую каплю конденсата. Сосуд с приемниками можно поворачивать. Конденсат, капающий из холодильника, попадает в удлиненную воронкообразную перегонную трубку» из которой под действием насоса засасывается в приемник. Боковой отвод в приемной части прибора содействует равномерности стекания погона. Отросток на перегонном сосуде предназначен для того, чтобы сообщать его с окружающим воздухом. Перед Рис. 22. Прибор для микроперегонкн началом кипения холодильник по Эллису-Вейганду с приемником и каплеул а вливающую воронку , для "««Рефракций перегонной трубки поднимают, чтобы уменьшить загрязнения от разбрызгивания. После начала равномерного кипения холодильник и воронку возвращают обратно. .

Для фракционирования малых количеств жидкости можно пользоваться также и другими прибор

страница 9
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлочерепица кантри уфа
ремонт холодильников жуковский
Таймеры Из нержавеющей стали купить
компьютерные столы ясень шимо темный

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)