химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

при этом продукт освобождается от нерастворимых сопутствующих

fimffffrnf

веществ. Растворитель, вы-• бранный для извлечения, не должен смешиваться с водой и должен быть возможно боРис. 13. Делительная воронка

лее индифферентным. Чаще всего используется эфир, а также петролейный эфир, бензол, хлороформ и др. При работе с малыми количествами веществ для извлечения удобнее применять растворители, которые легче воды.

Для извлечения из малых количеств жидкости (несколько миллилитров) употребляют короткие пробирки (см. стр. 45). После извлечения экстракт, находящийся в верхнем слое, отделяют с помощью капиллярного сифона.

1 О. G о г b а с h. Mikrochem. Praktikum. стр. 91, Грац, 1949.

Удобным для этой работы является также так называемый „аистовый клюв" Горбаха1 (рис. 12) вместимостью около 4 мл. После засасывания раствора и растворителя пипетку встряхивают, держа закрытым верхнее отверстие. Для того чтобы слить более тяжелую жидкость, пипетку держат вертикально, если хотят слить более легкую — ставят пипетку наклонно» как это показано на рис, 12.

Для несколько больших количеств жидкости (больше 5 мл) пользуются делительными воронками объемом от 30 до 60 мл (рис. 13).

Если, несмотря на осторожную работу при извлечении, образуются эмульсии, мешающие полному разделению слоев, в воронку можно добавить несколько капель спирта, насытить водный слой поваренной солью или попытаться разрушить эмульсию с помощью вакуума.

Для извлечения малых количеств (капель) Нидерль1 рекомендует пользоваться центрифугой. Капли жидкости всасывают в капилляр соответствующей длины и наслаивают растворитель. Оба конца капилляра запаивают и центрифугируют таким образом, чтобы тяжелая жидкость проходила через легкую. Эту операцию повторяют несколько раз. Для разделения жидкостей капилляр разрезают по поверхности раздела.

Экстрагирование

Экстрагирование растворов проводится в специальных аппаратах. Для экстрагирования твердых веществ служит простой прибор, показанный на рис. 14, описывать который нет необходимости. Охлаждение производится с помощью косо поставленной шариковой холодильной трубки, на которую капает холодная вода.

Для указанной цели, а также для экстракции из растворов более тяжелыми и легкими жидкостями может быть использован прибор, сконструированный Барреншеном 2 (рис. 15). Его применяют в том случае, если количество растворителя' не более 20 мл.

Для экстракции может быть также с успехом использован изображенный на рис. 11 прибор Блоунта. Для веществ твердой и полутвердой консистенции (50—100 мг) применяют микроэкстрактор Горбаха, реконструированный Фолькманом и Бартельтом для количеств вещества до 1 г (рис. 16).

* J. Nicder!. J. Am. Ghent, Soc. 51, 474 (1929). a Barrenscheen. Mikrochim. Acta 1, 319 (1937).

Описано множество аппаратов для длительной экстракции, действующих, например, по принципу аппарата Сокслета, однако они не предназначены для работы с малыми количествами веществ (литература —К. Бернхауер и К. Be й г а н д).

Диализ

О возможностях разделения смесей веществ с помощью диализа здесь будет «сказано очень кратко, так как этот метод не входит в программу практикума. Он позволяет отделить низкомодекудярные вещества от веществ коллоидного характер! с молекулярным весом больше 5000» пользуясь диффузией через мембраны с порами определенных размеров, через которые проникают лишь низкомолекулярные вещества. Устройства для такого разделения носят название диализаторов. Мембраны изготовляют из материалов животного происхождения (например из рыбьего пузыря или околосердечной сумки), из пергамента или коллодия. Чаще всего они имеют форму шланга или гильзы. Пергаментные гильзы для диализа имеются в продаже.

Гильзу, в которую наливают очищаемый коллоидный раствор,

помещают в большой сосуд с водой. Во время диализа, который часто продолжается несколько дней, воду периодически сменяют; желательно также, чтобы диалмзнруемый раствор по возможности подвергался перемешиванию,

5. Перегонка

Простая перегонка

При перегонке растворителя или жидкого продукта для конденсации паров используют стеклянную перегонную трубку (рис. 17) длиной 25 см и внутренним диаметром от 2,5 до 3 мм,

имеющую ряд шарообразных расширений, обернутых снаружи для охлаждения несколькими слоями влажной фильтровальной бумаги. Для того чтобы охлаждающая вода, стекающая по трубке, не могла попасть в приемник, нижнюю часть перегонной трубки обертывают лентой из фильтровальной бумаги шириной 1—3 см* конец которой оставляют свисающим. При перегонке, продолжающейся длительное время, например при перегонке с водяным паром, целесообразно непрерывно смачивать бумагу каплями воды из водопровода (рис. 29).

Во многих случаях, работая с малыми количествами веществ, можно не заботиться о возвращении паров растворителя, особенно если он не горючий, так как в данном случае теряется всего 1—2 мл жидкости. При такой работе реакционную пробирку помещают при помощи штатива и зажима в водяную баню (стакан), температуру которой поддержи

страница 8
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дверные ручки античное
купить линзы светленз в сочи
Газовые котлы Ariston GENUS PREMIUM EVO SYSTEM 24 FF
круглый пластиковый стол

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)