химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

елей не окажется пригодным, переходят к реже употребляемым: диоксану, ледяной уксусной кислоте, уксусноэтиловому эфиру, пиридину, ацетону и т. д.

Ценным при очистке является также применение двух смешивающихся друг с другом растворителей. В этом случае к концентрированному раствору очищаемого соединения в одном из растворителей приливают по каплям, до появления легко! мути, другой растворитель, в котором вещество хорошо растворимо.

Кристаллизацию вызывают потиранием. стеклянной палочкой о стенки сосуда. Растворы плохо кристаллизующихся смолистых веществ иногда должны стоять неделями, прежде чем начнется их кристаллизация.

При выборе растворителя необходимо также учитывать его индифферентность по отношению к очищаемому веществу. Растворитель и растворенное вещество не должны друг с другом вступать в реакцию (например кислота со спиртом может образовать сложный эфир).

При работе с малыми количествами веществ, в отличие от работы с большими количествами, необходимо также учитывать, что потери растворителя от испарения должны быть по возможности сокращены. Если, например, при работе по макрометоду из 100 мл эфирного раствора теряется от испарения 1 мл, концентрация раствора изменяется незначительно. Если же при работе

с малыми количествами веществ из 2 мл эфирного раствора теряется 1 мл, концентрация раствора увеличивается вдвое, и растворенные вещества

Рис. 9. Колба с хо- Рис. 10. Посуда для крилодильной трубкой стадлкзащш.

а — стаканчик; б — мешалка; « — воронка; г - обогревающая муфта с отростками А и Б

могут начать выделяться в осадок прежде, чем они вступят в реакцию друг с другом. Но, с другой стороны, потери растворителя в количестве 1 —2 мл могут быть легко возмещены. Для

сокращения потерь растворителя от испарения применяются холодильные трубки.

При применении ннзкокипящих растворителей (до 90°) реакционный сосуд погружают в стакан с горячей водой. Как только жидкость закипает, сосуд вынимают из воды и, чередуя такое

\

нагревание и охлаждение, поддерживают жидкость в сосуде при слабом кипении. 11ри употреблении растворителей, кипящих выше 90°, и длительности нагревания не более 10 мин. реакционный сосуд нагревают до кипения небольшим пламенем газовой горелки, а верхний конец реакционного сосуда шириной около 2 см охлаждают, обертывая его несколькими слоями влажной фильтровальной бумаги. Если же нагревание необходимо вести длительное время, для уменьшения потерь растворителя применяют холодильную трубку (рис 9), Последняя представляет собой стеклянную трубку длиной около 25 см и внутренним диаметром 2,5—3 мм с четырьмя или пятью шарообразными расширениями, которые можно обернуть несколькими слоями влажной фильтровальной бумаги. При условии частого обрызгивания холодной водой холодильная трубка хорошо работает даже при длительном проведении реакции. Можно применять также косо поставленную шариковую холодильную ~~ трубку (рис. 17), которую нижним концом присоеди-" няют к реакционному сосуду. Не охлаждают так же, как и при перегонке с водяным паром. При необходимости длительного нагревания реакционный сосуд, в зависимости от температуры кипения находящегося в нем раствора, помещают в одну из описанных ниже (см. стр. 46) бань (с концентрированным раствором соли, парафином, глицерином или концентрированной серной кислотой).

Окрашенные примеси удаляют каким-либо адсорбентом, чаще всего животным, углем. При этом следует применять возможно меньше адсорбента, так как иначе происходят потери вещества. Раствор встряхивают при комнатной температуре или кипя-Рж п. при- тят с обратным холодильником, (рис. 9) и отфильтро-бор'длиэкг- вывают или центрифугируют на специальном приспо-тракции но соблении (см. рис. 3 и 35). Для горячего фильтро-Влоуигу вания используют прибор, показанный на рис. 10.

Через его муфту (рис. 10, г) пропускают пары растворителя, взятого для кристаллизации. Для кристаллизации может быть использован и экстрактор Блоунта1 (рис. 11). В .подвешенный стеклянный тигель для фильтрования помещают очищаемое вещество и его растворение, фильтрацию и кристаллизацию производят в одном сосуде. Само собой разумеется, что для этого могут быть использованы и другие экстракторы (см. стр. 25), рассчитанные для работы с малыми количествами веществ (см. также раздел „Адсорбция", стр. 34).

* И I о и п 1. Mikrochemfe 19, 162 (1936).

Некристаллизующиеся вещества, (красители, мыла) выделяют из растворов с помощью высаливания. Для этой цели к растворам добавляют неорганические соли, такие» как хлористый натрий, сернокислый натрий, сернокислый аммоний» углекислый калий и др. в сухом виде или в виде концентрированных водных растворов.

4, Извлечение и экстрагирование

По технике работы, извлечение веществ из растворов или суспензий отличается от извлечения веществ из твердых продуктов.

Извлечение

Продукт реакции, не способный фильтроваться и находящийся вводной суспензии или даже в растворе, лучше всего может быть выделен путем извлечения подходящим растворителем;

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
итальянские кухни русто
тонзилор аппарат
копилка дозатор для конфет видео
курсы швейные на югозапдной

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)