химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

оры, например так называемый .пистолет4* Абдергальдена (рис. 6), который был усовершенствован Унтерцаухером 1 (рис. 7). Простое устройство для сушки очень малых количеств веществ описано Преглем 2 (рис. 8).

В зависимости от вида растворителя при сушке твердых веществ в эксикаторах, кроме обычных осушающих средств, можно применять вещества, способные поглощать пары растворителя, например парафин или полоски парафинированной бумаги для углеводородов (бензина, бензола, а также сероуглерода, эфира и хлороформа), едкое кали для паров кислот, серную кислоту для летучих оснований.

* PregbRoth. Quant, organ. Mikroanalyse. стр. 55, Вена, 1947.

<1 Г. Либ и II. Шеиигер

Имеется также ряд специальных методов сушки твердых и полутвердых веществ, которые здесь не будут описаны.

1 — эксикатор; 2- лодочка; 3 - пробирка с пробкой; 4 - направляющая трубка; 5 - направляющие выступы пробирки; . б - палочка,

припаянная к пробке

Кристаллизация и перекристаллизация

19

Сушка жидкостей и растворов

Если вещество извлечено из водного раствора органическим растворителем (например анилин —эфиром), то полученный насыщенный водой раствор перед отгонкой растворителя необходимо высушить. При выборе осушающих средств следует обратить внимание на то, чтобы они не реагировали ни с растворенным веществом, ни с растворителем и не были бы растворимы в последнем. Из осушающих средств чаще всего применяют зернений или плавленый хлористый кальций, который почти всегда используют для сушки эфирных растворов. Большой избыток хлористого кальция вызывает потерю части раствора. Так как хлористый кальций реагирует со спиртом, то его не применяют для сушки спиртовых растворов, а также аминов и фенолов.

Безводный свежепрокаленный сернокислый натрий также используют в качестве осушающего средства. Количество воды, которое он может связать, составляет примерно третью часть его веса. Для сушки веществ основного характера применяют прокаленный поташ (углекислый калий) и твердое едкое кали. Для правильного выбора осушающего средства см. табл. на стр. 47.

Сушка газов

В зависимости от химических свойств газов для их сушки применяют различные растворители. Кислород, водород, азот, углекислый газ, окись углерода, хлор, хлористый водород и сернистый газ сушат пропусканием через склянку с концентрированной серной кислотой. В качестве твердых осушающих средств используют зернений хлористый кальций, силикагель, едкое кали, известь (для аммиака) и фосфорный ангидрид, которыми заполняют стеклянные колонки, Ообразные трубки или осушающие трубки.

3. Кристаллизация и перекристаллизация

Кристаллизация является важнейшим способом очистки веществ, так как позволяет наиболее полно освободиться от загрязнений. Поэтому, если вещество удается перекристаллизовать, его очистка и идентификация являются, как правило, легкой. Учитывая это, химик стремится получать вещества в кристаллическом виде или переводить их в кристаллизующиеся производные. Критерием чистоты в данном случае служит температура, плавления. Для полной очистки вещества, выделяющиеся в виде кристаллов из раствора при охлаждении или выпаривании, необходимо перекристаллизовать.

При кристаллизации и перекристаллизации большое значение имеет правильный выбор растворителя. Вещество в нем должно легко растворяться при нагревании до кипения и быть плохо растворимо на холоду, Отделяемые примеси должны растворяться легче» чем очищаемое соединение, и оставаться в маточном растворе. В противном случае, если примеси малорастворимы, их не удается хорошо отделить, и пере кристаллизованный продукт остается загрязненным. При растворении вещества не сразу употребляют все взятое для кристаллизации количество растворителя, а вначале нагревают его с частью последнего и приливают дополнительное количество лишь тогда, когда убеждаются, что вещество полностью не переходит в раствор. Затем, если полученный раствор мутный, его фильтруют или центрифугируют в горячем виде и быстро переливают в чистый сосуд. Если возможно, стараются избежать фильтрования, которое вызывает потери вещества.

Скорость, с которой органические вещества выкристаллизовываются из раствора, колеблется в очень широких пределах; многие вещества способны образовать пересыщенные растворы. Ускорить кристаллизацию часто удается внесением в раствор нескольких кристаллов чистого вещества или потиранием стеклянной палочкой о стенку сосуда.

В общем случае при выборе растворителя надо учитывать следующие соображения.

Углеводороды кристаллизуют большей частью из петролейного эфира, бензола, толуола и ксилолов; соединения с гидроксиль-ными группами, например спирты, сахара, а также и ряд карбоновых кислот - из воды или спирта; кислоты — из ледяной уксусной кислоты (см. таблицу на стр. 47).

Во всех случаях при подборе растворителя для кристаллизации сложного органического соединения целесообразно испытывать пос ледова тел ьно- каждый растворитель, начиная с воды, спирта, бензола, хлороформа и эфира. Только тогда, когда ни один из этих растворит

страница 6
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
спонсоры для детей-инвалидов
ноутбук lenovo ideapad 110 15ibr 80t7003qrk
где пройти дуплексное сканирование вен
пластиковые контейнеры для мусора

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)