химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

е появляется черное или серое пятно, которое при добавлении капли раствора ацетата бензидина становится синим.

Реактивы: Смесь прокаленного мела и окиси марганца (10:1). Двойная азотнокислая соль серебра и марганца. 2,87 z азотнокислого марганца растворяют в 40 мл воды, отфильтровывают и добавляют раствор 1,69 ? азотнокислого серебра в 40 мл воды и допилят водой до 100 мл. Для ПОЛНОЙ нейтрализации кислоты, получающейся в результате гидролиз, приливают по каплям разбавленный раствор едкого натра до выпадения черного осадка, который отделяют. Раствор хранят в коримненой бутылке.

Раствор уксуснокислого б е ня ид и и а. 0,05 г свободного или солянокислого (Чншдина растворяют в 10 мл уксусной кислоты, доблиляют воды до 100 мл и фильтруют.

2. Сера

Для определения серы берут часть щелочного фильтрата, по лученного при определении азота по Лассеню. К щелочному раствору добавляют несколько капель свежеприготовленного раствора нитропрусенда натрия. Если в продукте присутствует сера, находящийся в растворе щелочной сульфид дает фиолетовое окрашивание. При положительном результате реакции другую часть фильтрата обрабатывают раствором уксуснокислого свинца и судят о количестве имеющейся серы.

Можно также применять чувствительную реакцию с р.четвором иода и азида натрия.

В пробирку с расширенным концом помещают несколько крупинок вещества или несколько капель выпаренного досуха раг-гвора. Затем с помощью стеклянной палочки вносят кусочек калия величиной с булавочную головку и осторожным нагреванием расплавляют калий. Затем пробирку нагревают до красного каления и еще горячую опускают в короткую пробирку с небольшим количеством воды. Не отделяя от осколков стекла и угля, до бавляют несколько капель раствора уксуснокислого кадмия, I - 2 капли уксусной кислоты и после охлаждения 1—2 капли раствора иода и азида натрии. При наличии серы, происходит выделение пузырьков азота.

Реактивы: Металлический калий, уксуснокислый кадмий (20% раствор), уксусная кислота (20% раствор), раствор иода и азида натрия (см, стр. 80).

3. Галоиды (Проба Бейльштейна на хлор, бром и иод)

Впаянную в стеклянную палочку медную проволочку диаметром около 1 мм расплющивают на конце, образуя шпатель шириной 2-3 мм. Шпатель прокаливают для образования сдоя окиси меди. Для обнаружения галоида наносят на шпатель несколько крупинок вещества или несколько капель раствора, не содержащего свободной галоидоводородной кислоты. Раствор выпаривают досуха и затем накаливают медную проволоку вместе с находящимся на ней веществом на умеренном пламени горелки (сначала во внутренней зоне пламени, затем во внешней, ближе к нижней части). При этом наблюдается появление зеленого или синего окрашивания пламени (в результате испарения галоидной меди), интенсивность которого зависит от количества имеющегося галоида. Удобнее применять платиновый шпатель, на широком конце которого помещают смесь окиси меди и испытуемого вещества.

Для более точного определения прокаливают вещество в пробирке с избытком химически чистой окиси кальция. После прокаливания горячую пробирку опускают в стакан с небольшим количеством воды, подкисляют чистой азотной кислотой, отфиль-гровывают от осколков стекла и испытывают на ионы галоида азотнокислым серебром,

4. Кислород

Полоски фильтровальной бумаги пропитывают раствором тио-цианата закисного железа в метиловом спирте и высушивают на воздухе. Реактивная бумага должна быть свежеприготовленной Несколько капель испытуемого раствора наносят на бумагу. В случае наличия кислорода образуется темно-красное пятно (соль-ватное соединение тиоцианата двувалентного железа). Твердые вещества предварительно растворяют в углеводородах или их галои допроиэводн ых.

Реактивы: Растворы 1 г хлористого железа ж 1 г

роданида калия в 10 мл метилового спирта. Растворы сливают и оставляют на несколько часов. Затем отделяют выпавший хлористый калий.

Реакция не очень специфична. Вещества, содержащие серу и азот, также дают положительную реакцию, поэтому сначала следует убедиться в отсутствии этих элементов. Аналогично мешают проведению реакции кислоты и окислители,

5. Фосфор» мышьяк, щелочные и щелочноземельные металлы

Фосфор и мышьяк обнаруживают путем окисления органического вещества азотной кислотой в запаянной трубке или сплавлением вещества с селитрой или перекисью натрия и определения соответствующих ионов обычным путем. Щелочные и щелочноземельные металлы в органических соединениях можно олреде лить, озоляя небольшую пробу на платиновом пли никелевом шпателе и исследуя остаток, как это обычно проводится в неорганической химии.

ъ. Свободные органические основания и их соли

со слабыми кислотами

Несколько крупинок тонкоиэмельчеиного вещества помещают на белую пластинку. Добавляют несколько капель раствора дпметил глиоксима никеля и тщательно перемешивают палочкой. Пели испытуемое вещество не взаимодействует с кислотой реактивного раствора, то не происходит никакого изменения. В противном случае через несколько минут появляется

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы на заказ москва
Компания Ренессанс: лестница металлическая цена - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло 993
где хранить вещи недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)