химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

) и продолжают перемешивание еще четверть часа без охлаждения Затем осторожно разлагают реакционную массу водой до прекращения выделения газов. Жидкость переливают в делительную воронку, споласкивая стакан 10 мл соляной кислоты, и продукт извлекают зфиром. После отгонки эфира перегоняют беп:шлоный гпирт. Т. кип. 205 -206°.

Выход: 1 г (77% от теоретического) Длительность работы: 11 \ часа.

о-О кс н бен з иловый спирт из салициловой

кислоты

Реактивы: Салициловая кислота ...... . , 1,7 г

Литий-алюминий гидрид . . . , 0,6 г

Соляная кислота (1:1) . . . 5 мл

Эфир абсолютный .... .... 15 мл

Эфир

Посуда. Стакан «а 25 мл, дет-ителммя воронка, прибор для

перегонки.

В стакане растворяют 0,6 г литий-алюминий гидрида в 5 мл абсолютного эфира и при перемешивании медленно добавляют раствор 1,7 г салициловой кислоты в 10 мг абсолютного эфира Перемешивают 30 мин. и некоторое время кипятят. После охлаждения осторожно добавляют воду до тех пор, пока не пре кратится выделение газов. Реакционную массу переливают в делительную воронку и добавляют 5 мл соляной кислоты. Из со лянокнслого раствора эфиром извлекают о-окснбензиловый спирт После отгонки эфира продукт кристаллизуют из небольшого количества воды. Т. пл. 87°.

Выход: 1 г (60% от теоретического).

Длительность работы: Н/г часа.

Азобензол нз нитробензола

Реактивы: Нитробензол . . . . , .,, ... . . , 1,2 г

Литий-алюминий гидрид , 0,5 г

Соляная кислота (1:1) 5 мл

Эфир абсолютный . 15 мл

Эфир

Этиловый спирт

Посуда Стакан на 25 мл, делительная воронка, прибор для

перегонки, пипетка.

Реакцию проводят так. как и в вышеописанных случаях, но при охлаждении льдом и очень медленном прикапывании (и противном случае происходит самовоспламенение). После разложения избытка гидрида и извлечения азобензола эфиром, последний отгоняют на водяной бане. Азобензол кристаллизуют из небольшого количества спирта.

Выход: 0,85 г (95% от теоретического).

Длительность работы: l'/a часа.

Пенгацианоамминферроат натрия 156

II. Пеитацианоамминферроат натрия1

Мав[Ре(СМ)Б(НН.)1 ? 6НяО

Реактивы: Нитропруссид натрия . . 0,5 г

Аммиак (конц. раствор) . . . . , .1,5 мл Этиловый спирт Посуда: Короткая пробирка, эксикаторы.

В короткой пробирке смешивают 0,5 г нитропруссида натрия с трехкратным количеством конц. аммиака, быстро перемешивают до полного растворения и оставляют на 48 часов при охлаждении льдом. Раствор вместе с выделившимися кристаллами разбавляют спиртом и центрифугируют. Желтый осадок пентацианоамминферроата натрия несколько раз промывают спиртом и высушивают в эксикаторе сначала над серной кислотой для удаления последних следов не вошедшего в комплекс аммиака, а затем над хлористым кальцием. После измельчения получают желто-зеленый продукт.

Выход: 0,45 г.

Длительность работы: 2*/г дня.

» К. Hoffmann. А. 312. 21 (19001.

Приложение

Определение отдельных элементов

!. Азот

а) Проба ло Лас се ню

Несколько миллиграммов вещества помещают на дно узкой пробирки из тугоплавкого стекла» добавляют небольшой кусочек металлического калия пли натрия (по крайней мере десятикратное количестпо) и нагревают до красного каления пробирки. Еще-горяч v ю пробирку погружают в чашечку с 5— 8 мл волы, раствор фильтруют от осколков стекла и угля и в фильтрате определяю*! образовавшийся цианид переводом в берлинскую лазурь. Jl.nv этого к части фильтрату которая должна давать сильнотелочнуи реакцию (ь противном случае приливают едкий натр), добавляют но 2 капли разбавленного раствора сульфата закисного железа и хлорного же лена, кипятят 1 — 2 минуты и подкисляют разбавлен нон соляной кислотой. В зависимости от количества азота появляется зеленоватая или синеватая окраска или синий осадок берлинской лазури. При незначительном содержании азота реак ция может быть нечеткой. В этом случае раствор оставляют на ночь, после чего должны обнаружиться синие хлопья. Если раствор остается чисто желтым, следовательно образования цианида не произошло. В случае легколетучих веществ следует брать длин ную пробирку, сначала расплавить калий, а затеи нагревать вещество, чтобы пары вещества бярботировали через расплавлен ный калий. Конденсирующиеся в холодной части пробирки пары должны многократно стекать на горящий металл» Соединения, легко отщепляющие азот уже при умеренной температуре (на пример диазосоедцнения), не дают реакции. Если реакция по ложительна, то соединение обязательно содержит азот; однако отрицательный результат не может еще служить дока за тел ь ством ОТСУТСТВИЯ азота.

б) Проба по Фейглю

В толстостенную пробирку (длиной 5 см, диаметром от 3 д<»

5 мм) вводят небольшое количество испытуемого вещества, сме тайного с мелом и окисью марганца. Можно также упарит», несколько капель испытуемого раствора досуха и осадок сме шать с мелом и окисью марганца. Затем пробирку накрывают кусочком фильтровальной бумаги, пропитанным реактивом, и медленно нагревают до красного каления. В зависимости от наличия азота на бумаг

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы монтажников кондиционеров в москве
архитектурно акустический расчет
трехходовой смесительный клапан vbf21.125 siemens цена
сетка сварная заборная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.05.2017)