химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

. 10 мл

Этиловый спирт Эфир

Бензол

Посуда, 2 короткие пробирки

В короткой пробирке растворяют дифениламин в 5 мл чистого ацетона. К охлажденному льдом раствору порциями, при* встряхивании добавляют 0,4 г очень мелко растертого перманганата калия» причем новую порцию окислителя добавляют после того, как предыдущая обесцветится. Под конец добавляют без охлаждения еще 0,35 г перманганата так, чтобы окраска раствора сохранялась не менее V* часа. При этом часть дифениламина переходит в фенилизонитрил, что обнаруживается по запаху и выделению С02. После окончания окисления раствор обесцвечивают несколькими каплями спирта и центрифугированием отделяют от двуокиси марганца. Последнюю дважды промывают небольшим количеством ацетона и объединенный прозрачный аце гоновый раствор сильно упаривают при комнатной температуре. Кристаллизующийся при охлаждении льдом тетрафенилгидразин освобождают от смол, растворяя их в 0,5-0,75 мл эфира, и после непродолжительного стояния отделяют центрифугированием. После еще одной промывки эфиром получают 0,5 г почти бесцветного продукта. Для очистки тетрафенилгидразин кристаллизуют из 3—4-кратного количества бензола. При этом допу стимо только кратковременное нагревание. Горячий раствор разбавляют на одну треть кипящим спиртом. Кристаллизующийся при охлаждении продукт промывают сперва смесью бензола со спир том 1:1, затем чистым спиртом и сушат в вакууме. Т. пл. 144°.

Выход: 0,51 г (30% от теоретического).

Длительное и» работы: 3 часа.

8 врЛ-Дйбромацегофевон '

Вг-^ CO~CHsBr

Реактивы: л-Бромацетофенон (см. стр. 137) 1 г

Уксусная кислота (ледяная) . 2 мл

Бром ........ 0,8 г

Этиловый спирт

Посуда: Короткая пробирка, пипетка, воронка с „гвоздиком

и пробирка для отсасывания,

К раствору я-бромацетофенона в ледяной уксусной кислоте при охлаждении льдом очень медленно при непрерывном встря кивании приливают по каплям 0,8 г брома. После окончания реакции начинают выделяться иглы ш.а-дибромацетофеноиа. Колбу помещают в баню со льдом на 3—4 часа для полной кристаллизации. Продукт отсасывают и. промывают 10 мл 50% спирта, пока не получат его совершенно бесцветным. Из 95% спирта он кристаллизуется в виде бесцветных игл с т. пл. 108—109

Выход: 0.84 г (61 % от теоретического).

Длительность работы: 41/э часа.

9. Дибензил из бензоина (Восстановление по Клемменсену) "По Клемменсену альдегиды и кетоны постанавливают амалы ;i чироьанми \«

ЦИНКОМ И СОЛЯНОЙ КИСЛОТОЙ.

Реактивы: Бензоин ....... 1,2 г

Соляная кислота (конц.) 15 мл

Амальгама цинка , 5 г

Этиловый спирт

Посуда: Прибор для перегонки, колба, шариковая холодильная трубка, пробирка с воронкой для отсасывания

1 Синтезы органических препаратов, г. 1, стр. l.'ih. И. I И г

Указанное количество бензоина хорошо смешивают с амаль гамой цинка. Затем медленно приливают соляную кислоту к нагревают колбу маленьким пламенем газовой горелки. После добавления всей соляной кислоты жидкость кипятят с обратным холодильником в течение 1 часа. Реакционный продукт, после охлаждения плавающий на поверхности жидкости в виде твер дой массы, отделяют, измельчают и подвергают перегонке. Соби рают фракцию, кипящую при 280—284°, и несколько раз кристаллизуют ее из спирта. Т. пл. 52°.

Восстановление литий-алюминий гидридом 1М

Получение амальгамы цинка: 5 г цинка заливают раствором 5 г хлористой ргуги в 100 мл воды и оставляют на час, Продукт отфильтровывают и при ммвают несколько раз водой.

Выход: 0.8 г (79% от теоретического). Длительность работы: 4 часа.

10. Восстановление литий-алюминий гидридом

В 1946 г. Финголт, Бонд и Шлезингер предложили применять в качестве восстановителя литнй-алюминий гидрид Нинстром и Браун первые использовали его для восстановления органических соединений. Так как литий-алюминий гидрид растворим в эфире, является очень сильным восстановителем и позволяет вести эти реакции при комнатной температуре, он быстро получил широкое применение в органической химии.

Литий-алюминий гидрид восстанавливает альдегиды, кетоны, карбоновыс кислоты, сложные эфиры, хлорангидриды и ангидриды кислот до соответствующих первичных спиртов. Жирные нитросоелмнения он восстанавливает до л ми но-, а ароматические — до азосоедииеиий. Амиды кислот при его действии переходят в амины с тем же числом углеродных атомов. Реакции большей частью идут с очень хорошим, даже количественным выходом и только по i ледующая обработка вызывает потерн.

Восстановитель на этиленовую связь не действует.

Бензилов ы й спирт н з хлористого бензоиля

Реактивы: Хлористый бензоил ... 1,7 г

Литий-алюминий гидрид 0,6 г

Соляная кислота (1:1).. 10 мл

Эфир абсолютный ... , ..15 мл

Эфир

Посуда: Стакан на 25 мл, прибор для перегонки, деднто.и.

пая воронка» пипетка.

Указанное количество литий-алюминий гидрида раствори к л в 5 мл абсолютного эфира. В течение 15 мин. при раэмешпнл нии и охлаждении льдом медленно добавляют эфирный раствор хлористого бензоила (1,7 г в 10 мл абсолютного эфира

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение на системы кондиционирования
видеорегистратор finevu
принцип работы гироскутер windtech h10 red
дверные петли ввертные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)