химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

куум-эксикаторе. Затем продукт растирают и еще раз сушат.

Выход: 0,9 г (74% от теоретического).

Длительность работы: 4 часа.

3. Вератровый альдегид

Синтез проводят в вытяжном шкафу.

Реактивы: Ванилин . . 1,5 г

Едкое кали 0.92 г

Диметилсульфат свежеисрегнанный 1,6 г Ihicyda: Круглодонння трехгорлая колба, шариковая холодильная трубка, две пипетки, стакан, ступка, пробирка с воронкой для отсасывания, часовое стекло.

В круглодонной трехгорлой колбе расплавляют ванилин на водяной бане. Колбу закрывают пробкой с обратным холодильником и приливают 2 капли раствора 0,92 г едкого кали в 1,55 мл воды. Затем, хорошо встряхивая колбу, приливают поочередно диметилсульфат и раствор едкого кали со скоростью 2 капли н секунду. После добавления половины диметилсульфата в колбе образуются два слоя. Цвет реакционной массы вначале пурпурно-коричневый, к концу переходит в желтый. Появляющееся иногда лелеиоватое окрашивание свидетельствует о недостатке щелочи. Желтый раствор в конце синтеза должен давать щелочную реакцию на фенолфталеин.

Реакционную смесь быстро переливают в стакан, закрывают часовым стеклом и оставляют охлаждаться (лучше на ночь).

Твердую закристаллизовавшуюся массу растирают в ступке с 3 мл ледяной воды, отсасывают и сушат в вакуум-эксикаторе. Т. пл. 42,5—43,5°.

Выход: 1,35 г (83% от теоретического). Длительность работы: 26 час.

4-Окси-3-метоксихалкок * 149

4. О-Метоксиметил-ванилин **

ОСН,ОСН,

—ОСН,

Синтез нрокидя! в иыгижном шкафу.

Реактивы: Ванилат натрия (см. стр. 147) . , 0,32 г Толуол (высушенный над натрием) 1,60 мл Монохлордиметиловый эфир (см. стр. 69) ........ . . - 0.14 г

Хлористый натрий Едкий натр (2% раствор)

Посуда: Колба, стакан, делительная воронка, прибор для вакуум-перегонки, пробирка с воронкой для отсасывания.

Ванилат натрия суспендируют в толуоле и добавляют моно хлордимегиловый эфир. Колбу закрывают и, периодически встряхивая, оставляют, лучше на ночь.

На следующий день для удаления выделившегося жлористогс натрия и не вступившего в реакцию ванилина реакционную масс} обрабатывают 2% раствором едкого натра до тех пор, пока щелочной слой не перестанет окрашиваться в желтый цвет. Толуоль-ны.й раствор фильтруют и растворитель отгоняют в вакууме.

Чистый продукт можно закристаллизовать, охлаждая смесью льда с солью. Для этого важно, чтобы он был очень хорошо промыт 2% раствором щелочи, так как загрязненный продукт не кристаллизуется и его надо перегонять в вакууме. Т. кип 122-123°/10 мн\ т. пл. 34°.

Выход: 0,20 г (51% от теоретического).

Длительность работы: 26 час.

5. 4-Окси-З-метоксихалкон *5

ОСН3

1 L. К I a s о п. Вег. 62, 302 (1929).

2 К, Krat*!, II. ПЯ ub пет, Вет. 77/519 (19*4)

Реактивы: Ацетогваякон (см. стр. 130)... 1 г

Метиловый спирт ....... 6 мл

Бенэальдегид свежеперегнанный .... , . , . . . , . 0,65 г

Едкое кали ...... 1,65 г

Соляная кислота (разб.) Метиловнй спирт {70%) Посуда: Колба на 25 мл, стакану.

1 г ацетогванкона растворяют в 3,5 мл метилового спирта и добавляют раствор 0,65 г свежеперегнанного бензальдегида в 2,5 мл метилового спирта. При встряхивании приливают раствор 1,65 г едкого кали в 3,5 мл воды.

Получившийся интенсивно оранжевый раствор непродолжительное время нагревают на водяной баЕте и оставляют до следующего дня. Раствор разбавляют 30 мл полы и подкисли ют соляной кислотой. При этом выпадает масло, которое при добавлении затравки быстро закрнсталлнзовывается. Без затравки масли должно стоять в холодильном шкафу до кристаллизации не менее суток.

Продукт кристаллизуют из 70% метилового спирта. Тонкие желтые иглы имеют т. пл. 63—66°.

Выход: 1,3 г (80% от теоретического). Длительность работы: 24 часа.

6. р-(Ван илои л)-я-фен ил эта н-в-сул ьфокисл ота

?1

ОСНаCO-CrV-CrW'

1 \.

SO^Na

Реактивы: 4-Оксн-З-метокснхалкон . , . , . 0,6 /

Бисульфит натрия ........ 0,3 г

Солянокислый бензилтиуроний (10% раствор! Соляная кислота (разб.) Метиловый спирт Посуда: Колба, шариковая холодильная трубка, центрифужный стакан,

0,6 г 4-окси-З-метоксихалкона нагревают с 0,3 г бисульфита натрия в 50 мл воды с обратным холодильником в течение часа; после полного растворения жидкость переливают в центрифужный стакан, слабо подкисляют соляной кислотой и осаждают продукт, добавляя раствор бензилтиурониевой соли.

* К К г a t / 1. Н. III и b « е f. Her. 77, 51!* 11944).

Выход технической соли: 98%. Продукт кристаллизуют из метилового спирта. Т. пл. 181—182°.

Выход: 0.7 г (55% от теоретического). Длительность работы: 11,2 часа.

7. Тетрафенилгидразин

С6Нбч С,.Н- /СеНг

CJA/ \QHS

Гетрадрилгидразины получаются при окислении дифениламина и его пром.* иодиых.

Интересно отметить, что получаемый здесь тетрафенил гидразин при нагрс-н шни в растворе толуола до 80—90* частично диссоциирует на радикалы чи* 4 снилазота.

Реактивы.: Дифениламин .......... 0.85 г

Перманганат калия ....... 0,75 г

Ацетон ..... . . ....

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
target в ярославле
срочный ремонт холодильников на дому 24 часа в лобне
Рекомендуем компьютерную фирму КНС, промокод на скидку "Галактика" - CE6810-24S2Q-LI - супермаркет компьютерной техники.
гаражные полки для хранения шин

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)