химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

ороформом, порциями по 1,5 мл. Светло-желтый хлороформен-ный раствор для обесцвечивания промывают 1 мл разбавленного раствора едкого натра и таким же количеством воды, после чего выпаривают. Оставшийся почти белый технический кофеин можно очистить кристаллизацией из небольшого количества горячей воды или сублимацией; получаются белые шелковистые иглы» содержащие моль кристаллизационной воды.

Выход: около 0,05 г.

Длительность работы: 8 час.

2. Красящие вещества листьев, хроматографнческое

разделение

Реактивы: Бензин (т. кип. до 70г) Бензол

Метиловый спирт

Петролейный эфир (т. кип. 30—5СГ) Сернокислый натрий (безв.)

Окись алюминия для хроматографии (по Брокману) Углекислый кальций (высушенный при 150°) Сахарная пудра

Посуда: Колба на 50 мл, делительная воронка, пробирка для

отсасывания, трубка для адсорбции.

Половину свежего листа шпината помещают в колбу на 50 мл,

содержащую 23 мл бензина, 2,5 мл бензола и 8 мл метилового спирта. Через час жидкость сливают в делительную воронку и остаток смывают той же смесью растворителей. Затем осторожно, не встряхивая, промывают водой для удаления метилового спирта, после чего сушат над су л ьфатом натрия.

Для адсорбции применяют колонку, представленную на рис. 36, которую перед заполнением с помощью просверленной пробки соединяют с пробиркой для отсасывания. Рубашку заполняют ледяной водой.

Для заполнения колонки в нее вначале вставляют маленькую асбестовую пробку, затем вносят порциями окись алюминия для хроматографии (по Брокману) на высоту 20 мм. Постукивая и слегка надавливая стеклянной палочкой соответствующего диаметра, получают плотный столбик. Наверх помещают слой высушенного при 150 углекислого кальция высотой 40 мм и, наконец, слой сахарной пудры высотой 80 мм. Затем при слабом вакууме через колонку пропускают бензин и, наконец, полученную выше вытяжку зеленого цвета. Очень скоро появляются различные зоны, из которых верхними являются желто-зеленая зона хлорофилла б и сине-зеленая зона хлорофилла а. Ниже располагается желтая зона ксантофилла. Желтый каротин фиксируется только в виде узкой зоны на окиси алюминия.

Ш Г. Лив н В. Шеаигер

Когда вытяжка» содержащая красящие вещества, прошла почти полностью, хроматограмму „проявляют", т. е. растягивают зоны, промывая колонку смесью бензин — бензол (4:1). Слишком большое растягивание зон можно уменьшить добавлением петро-лейного эфира (кипящего в интервале 30—50°), После промывки колонки петролейным эфиром из нее отсасывают растворитель в токе СОа досуха.

XIII. Синтез препаратов по литературным данным

1. Борннламнн'

сн3

«1

/ \ / \

\

1н3

СН—NHi

Н3С-ОСН3

\ /

\ /

ч /

сн

Ртктивм: Камфора ............. 4 г

Муравьинокислый аммоний .... 4 г

Едкое кали (конц. спиртовый раствор)

Соляная кислота (конц.)

Эфир

Этиловой спирт Едкое кали

Посуёт Трубка для работы под давлением, прибор для перегонки с водяным паром, чашка для выпаривания, делительная воронка, прибор для перегонки, круг-лодонная колба на 50 мл, шариковая холодильная трубка.

Однородную смесь 4 г камфоры с 4 г муравьннокислого аммония нагревают в запаянной трубке 5 час. при 220—230° в специальной печи, находящейся в вытяжном шкафу. После охлаждения трубку осторожно вскрывают, вязкую массу смывают спиртовым раствором едкого кали в круглодонную колбу и 5 час. кипятят с обратным холодильником. Следует обратить внимание

Ванилат шатрам 147

на то, чтобы щелочи было достаточно для полного разложении полученного формильного производного борниламина. После окончания кипячения реакционную смесь подвергают перегонке с водяным паром; при этом вначале отгоняется спирт, а затем

борниламкн с небольшим количеством камфоры. Так как последние закупоривают холодильную трубку, периодически выключают охлаждение и белые кристаллы продуктов быстро расплавляются и стекают в приемник. Необходимо, однако, чтобы при этом борниламин не терялся в результате испарения. Дестиллат нейтрализуют соляной кислотой, концентрируют на водяной бане и извлекают эфиром камфору и другие загрязнении. Затем добавлением едкого кали из солянокислого борниламина выделяют свободное основание и извлекают его эфиром. Эфирный раствор сушат твердым едким кали и в чашке испаряют эфир; при этом остается почти белый борниламин, обладающий характерным запахом. Продукт очищают перегонкой. Т. кип. 199—200°; т. пл. 159-160°.

Выход: 1 г.

Длительность работы: 12—13 час. Групповое определение см. стр. 65.

2. Ванилат натрия

# <

NaO^ V-Cx

ОСН;,

Реактивы; Ванилин . . . 1 г

Толуол . ... ...... 3 мл

Едкий натр . , . , . ... ...... ('1,26 г

Метиловый спирт Эфир

Посуда Короткие пробирки, ступка.

Ванилин растворяют в толуоле, добавляют концентрированный раствор 0,26 г едкого натра в метиловом спирте и оставляют

стоять длительное время, периодически встряхивая. Образовав1 1.. Ktason. Всг. 61. 174 (19281.

шийся густой белый осадок отделяют центрифугированием, хо* рошо промывают эфиром и сушат в ва

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт морозильных камер на дому в митино
мелкие вмятины
Lenovo 300-15ISK 80Q701JSRK
http://taxi-stolica.ru/nashi_avtomobili/avtobusi/avtobus_45_50_mest/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.08.2017)