химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

дукту добавляют 2—3 капли насыщенного раствора натриевой соли нафтохинонсульфокислоты и подщелачивают едким натром; появляющаяся окраска свидетельствует о положительной реакции. Подкисление уксусной кислотой вызывает изменение цвета.

Реактивы: Натриевая соль 1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты (насыщ. водный раствор), йодистый мстил или диме-тилсульфат, едкий натр (0,5 н. раствор), уксусная кислота (1 н. раствор).

3. Индиго

.. ХНО Ч СНОН

4-СНзСОСНа — | | СН2СОСН3 — N02 ^^^NOE

О I-| | —| | СН —

11 III

О О

II 1

LL \ / Y I \/\NH/' 4NH-'\/

Описанный здесь синтез индиго был открыт Байером и Древесном, Для получения индиго о-иитробеизальлегид в щелочном растворе конденсирую? с ацетоном. При этом вначале получается о-иитро^еннл-анетолнлкарбинол (I), вероятно дающий через о-ннтростирол (II) индожп (Ш), являющийся неустойчивым продуктом, который со второй молекулой обр;: чует краситель.

Реактивы: о-Нитробензальдегад ...... 0,5 г

Ацетон • 1,5 мл

Едки! натр (1 н. раствор)

Этиловый спирт Эфир

Посуда: Короткая пробирка из иенского стекла.

о-Нитробензальдегид растворяют в ацетоне и полученный раствор разбавляют 1 — 1,5 мл воды. К прозрачному раствору по каплям приливают 1 н. раствор едкого натра. При этом смесь разогревается и становится темно-коричневой. Вскоре выпадает краситель в виде кристаллических хлопьев. Его отделяют центрифугированием и промывают спиртом и эфиром. После декантирования осадок отпрессовывают роликом фильтровальной бумаги и получают чистый краситель в виде кристаллов с красивым красно-фиолетовым блеском.

Длительность работы: 1 час.

4. Изатин'

\/со\

СО

Реактивы: Хлорал ьгидрат 0,9 г

Сернокислый натрий кристаллический ............ 13 г

Анилин ............ 0,47 г

Гидроксиламин солянокислый . . 1,1 г

Соляная кислота (конц.) .... 0,43мл

Серная кислота (конц.) 2,6 мл

Едкий натр ........... 0,13 г

Соляная кислота (1 :2) ..... 0,45 мл

Посуда: Плоскодонная колба на 50 мл, 2 центрифужные пробирки, короткие пробирки, центрифужный стакан, стакан на 50 мл, стеклянный фильтр (рис. 35), пипетка.

Изонйтрозоацетанилид

В плоскодонной колбе на 50 мл растворяют 0,9 г хлоральгидрата в 12 мл воды, добавляют 13 г кристаллического сернокислого натрия, а также раствор 0,47 г анилина в 3 мл воды и 0,43 мл конц. соляной кислоты. Затем добавляют раствор 1,1 ? солянокислого гидроксиламина в 5 мл воды и в течение 10-15 минут нагревают до кипения. Через 1 —2 минуты после начала кипения жидкость охлаждают проточной водой, переливают в центрифужный стакан и центрифугируют. Осадок, состоящий из нзонитрозоацетаннлида и большого количества сернокислого натрия, промывают холодной водой и сушат в вакууме при 80-100°.

Выход: 0,6 г (72% от теоретического).

Изатин

В короткую пробирку, содержащую 2.6 мл концентрированной серной кислоты, постепенно добавляют 0,6 г сухого изони-трозоацетанилида, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 60 — 70°. Затем жидкость нагревают 10 мин. при SCf, охлаждают до комнатной температуры и выливают в стакан на 10— 12*кратный объем колотого льда. Через */г часа жидкость переливают в центрифужный стакан» отделяют осадок сильным центрифугированием и трижды промывают холодной водой. Выход сырого продукта 0,35 г.

Очистка: 0,3 г изатина суспендируют в 1,5 мл воды и растворяют, добавляя при встряхивании 0,13 г едкого натра в 0,3 мл воды. Также при встряхивании приливают по каплям, до начала образования осадка соляную кислоту, разбавленную 1 :2 (на что требуется около 0,45 мл кислоты). Чистый раствор изатина отделяют от выпавших загрязнений с помощью маленького стеклянного фильтра (рис. 351. Раствор подкисляют разбавленной соляной кислотой до кислой реакции на конго и выпадающий через некоторое время оранжевый осадок отделяют центрифугированием. Изатин промывают 2—3 раза холодной водой и сушат. Т. пл. 198°.

Выход: 0,25 г (35% от теоретического).

Длительность работы: 4—41/? часа.

XII. ПРИРОДНЫЕ ПРОДУКТЫ

К Кофеин

СНз-N-C^O

! I /СН, О-С C-N< ! II >СН CH3-N—С—

Реактивы: Окись магния ......... 2,5 г

Этиловый спирт . 20 мл

Серная кислота (разб.) ..... 2,5 мл

Хлороформ .......... 7,5 мл

Едкий натр (разб. раствор) ... 1 мл

Посуда: Прибор для экстракции (рис. 14), чашка для выпаривания, плоскодонная колба на 50 мл, 2 центрифужные пробирки, 2 маленькие делительные воронки.

5 г измельченного чая 4 часа экстрагируют 20 мл спирта

в приборе для экстракции. Спиртовую вытяжку добавляют к суспензии 2.5 г окиси магния в 15 мл воды и выпаривают в чашке на водяной бане при размешивании досуха. Осадок вначале кипятят с 25 мл воды, а затем еще раз с \2мл воды, каждый раз центрифугируя горячую жидкость и собирая водные вытяжки в ф|рфоровой чашке, К ним добавляют 2,5 мл разбавленной серной кислоты и выпаривают раствор приблизительно до трети объема; если нужно, горячий раствор центрифугируют1 от осадка

и после охлаждения в делительной воронке извлекают пять раз хл

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
склад ответственного хранения сао
щелкает большой палец руки при сгибании
дизайнерские курсы в москве стоимость
курсы раскроя и пошива штор в самаре

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)