химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

chemie, стр. 393, 1936.

A. Dadleu, H. 1 о p p e r. Angew. Chem. 50, 367 {I937j.

E, Pregl. Angew. Chem. 54, 161.(1941),

II. Общие методы работы 1. Отделение твердых веществ от жидкостей

Простейшими способами отделения твердых веществ от жидкостей и растворов служат декантирование, сифонирование. фильтрование и центрифугирование.

Декантированием удобно пользоваться в тех случаях, когда твердое вещество плотно и быстро оседает на дно сосуда, например после центрифугирования, и раствор легко сливается с осадка. Жидкую часть можно отделить от твердой также и с помощью сифонирования. При работе с малыми количествами веществ в качестве сифонов используются капилляры, которые, при достаточно узком просвете, отсасывают жидкую часть самопроизвольно. Для сокращения потерь твердого вещества нижнюю часть сифона изгибают в виде маленького крючка так, чтобы от еасывающее отверстие было направлено вверх.

При отсасывании малых количеств употребляют или маленькую фильтрувальную пластинку Витта, представляющую собой перфорированную фарфоровую пластинку, или, в случае сотых долей грамма вещества, обычную стеклянную воронку, в горло которой вставлен так называемый „гвоздик" Виль-штеттера, представляющий собой сплющенную с од-ной стороны стеклянную палочку (рис. 1). Шляпка .гвоздика* должна иметь диаметр от 0,5 до 1 см. На Рис- L ПР°-шляпку накладывают подходящего размера кружок ко1Гн cteS"-по возможности более мягкой фильтровальной бу- ным „гвозди-маги. Этот кружок, увлажненный применяемым рас- ком* для от-творителем, хорошо присасывается к .гвоздику*, а сасывания краями —к стенкам воронки.

Для отделения твердых веществ от жидкостей лучше всего применять центрифугу,' так как при этом получаются минимальные потери. Для центрифугирования употребляют ручную или лучше лабораторную центрифугу с числом оборотов от 2 до 3 тысяч в минуту. При этом суспендированная часть оседает на дне центрифужной пробирки и отпрессовывается. При применении центрифуги» во избежание ее порчи, необходимо следить за тем, чтобы заполненные пробирки имели приблизительно одинаковый вес.

После центрифугирования жидкость, находящуюся над осадком, сливают (декантируют), для чего пробирку быстро опрокидывают и дают жидкости стечь (рис. 2, а), или, как описано выше, для отделения жидкости пользуются сифоном. Остатки жидкости отделяют с помощью полоски фильтровальной бумаги, которую опускают в пробирку до поверхности вещества (рис 2, б).

Следы жидкости, остающиеся в твердом веществе» удаляют отпрессовывая последнее с помощью ролика из фильтровальной бумаги (рис. 2, в и г). Ролик плотно скручивают из полос фильтровальной бумаги в 150— 200 ж* ширины и необходимой длины. В центре ролика ни в коем случае не должно быть просветов и толщина его должна соответствовать внутреннему диаметру центрифужной пробирки. При отпрессовывании твердого веглю (1:1) туры плавления

щества, особенно если оно кристаллическое» потери являются незначительными. В дальнейшем с помощью шпателя подходящего размера продукт можно легко извлечь из пробирки. После использования конец бумажного ролика обрезают острым ножом, и ролик пригоден для повторного применения.

Если центрифугированный продукт в целях очистки нуждается в промывке или перекристаллизации, его размешивают с растворителем, применяя тонкую стеклянную палочку с небольшим шариком на конце, после чего вновь центрифугируют и обрабатывают, как уже было описано.

1 F. Р г е g I. Die quantitative Mikroanalyse, 1949.

При работе с миллиграммовыми количествами веществ лучше всего использовать рекомендованную Преглем 1 центрифужную трубочку для отсасывания (рис. 3), в которой в качестве филь

трующего материала применяется асбест. В случае надобности, применяя асбест, перекристаллизацию можно провести и в капилляре для определения температуры плавления (рис. 4).

2. Методы сушки

Сушка твердых веществ

ДлЯ удаления последних остатков растворителей и высушивания малых количеств твердых веществ при комнатной температуре используют короткую пробирку, в которую помещено вещество» полученное ' после кристаллизации, и закрывают ее пробкой с просверленным отверстием.

Пробирку соединяют изогнутой стеклян- ^

A' ffsSscmpgdmmg носссу

WW

Jной трубкой (рис. 5) с водоструйным насосом и длительное время отсасывают из нее пары и воздух. Это приспособление можно использовать также и для сушки при повышенной температуре, для чего достаточно погрузить пробирку в баню, нагретую до необходимой температуры.

Рис. 5. Высушивание

осадков

Для сушки при обычной температуре используют также эксикаторы различной формы. В качестве осушающих средств применяют зерненый хлористый кальций, силикагель, концентрированную

серную кислоту или фосфорный ангидрид, а в некоторых случаях также окись кальция или твердое едкое кали. Процесс сушки можно ускорить, если пользоваться вакуум-эксикатором.

Для малых количеств веществ служат специальные эксикаторы. Для сушки малых количеств в глубоком вакууме применяют трубчатые эксикат

страница 5
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
nf24a-s2 схема подключения
ремонт холодильников фирмы либхерр
наклейка yamaha, заказать
мазок из уретры у мужчин

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)