химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

рый далее конденсируется с молекулой аммиака и с отщеплением двух молекул води знмы кается в кольцо.

Реактивы:

3,3 г 1 г 3 г 10 мл

Ацетоуксусный эфир

Альдегидаммиак . .

Едкое кали

Этиловый спирт (абс)

ЭТИЛОВЫЙ спирт Соляная кислота (2 н. раствор) Эфир

Углекислый натрий Углекислый калий (прокаленный) Гидрат окиси кальция

Посуда: Делительная воронка, прибор для получения окислов

азота, маленькая трубка для работы под давлением, короткие пробирки, ступка, холодильная трубка, колба на 50 мл, прибор для вакуум-перегонки.

ДиэтиловыЙ эфир дигидроколлидин*

дикарбоновой кислоты

Смесь 3,3 г ацетоуксусного ефира и 1 г альдегидаммиака нагревают в маленькой пробирке 2 мин. при 100—110°. добавляют двойной объем 2 н. соляной кислоты и перемешивают до тех

пор, пока масса не затвердеет. Пробирку разбивают, а продукт растирают и сушат.

Дивтиловый эфир колдидиндикарбоновой

кисл оты

В пробирку с охлажденной смесью полученного выше продукта со спиртом (1:1) пропускают окислы азота до тех пор. пока не образуется раствор. Его вливают в делительную воронк> на 15 г льда, нейтрализуют кислоту содой (осторожно, выделяется СОг) и извлекают эфиром. Эфирную вытяжку промывают водой и сушат прокаленным поташом. После испарения эфира продукт перегоняют в вакууме.

Калиевая соль колдидиндикарбоновой кислоты

3 г едкого кали растворяют в 10 мл абсолютного спирта при кипячении в колбе на 50 мл с обратным холодильником. Затем добавляют полученный выше эфир и 2 часа кипятят на водяной

бане. После окончания омыления охлажденную реакционную смесь центрифугируют и осадок промывают спиртом и эфиром.

Гетероциклы

КоЛЛ ИДИ Н

11олученную СОЛЬ хорошо СМЕШИВАЮТ С ДВОЙНЫМ КОЛИЧЕСТВОМ

ИЗВЕСТИ И ПОМЕЩАЮТ В ЗАПАЯННУЮ С ОДНОГО КОНЦА МАЛЕНЬКУЮ ТРУБКУ ИЗ ТУГОПЛАВКОГО СТЕКЛА. ОТКРЫТЫЙ КОНЕЦ ТРУБКИ ОТТЯГИВАЮТ ДО ПОЛОВИНЫ ПЕРВОНАЧАЛЬНОГО ДИАМЕТРА и ИЗГИБАЮТ. ТРУБКУ КЛАДУТ НА АСБЕСТОВУЮ СЕТКУ И ИЗОГНУТУЮ ЧАСТЬ ПОМЕЩАЮТ в ПРОБИРКУ, СЛУЖАЩУЮ ПРИЕМНИКОМ. НАД СМЕСЬЮ ВЕЩЕСТВ В ТРУБКЕ ДОЛЖЕН ОСТАВАТЬСЯ СВОБОДНЫЙ ПРОХОД ДЛЯ ГАЗОВ. ТРУБКУ НАГРЕВАЮТ, ПОСТЕПЕННО УСИЛИВАЯ ПЛАМЯ. ОТГОНЯЮЩИЙСЯ КОЛЛИДИН РАСТВОРЯЮТ в ЭФИРЕ, СУШАТ ЕДКИМ КАЛИ и ПОСЛЕ ИСПАРЕНИЯ ЭФИРА ПЕРЕГОНЯЮТ. Т. КИП. 17 ir.

ВЫХОД: 0,25 г (10% от ТЕОРЕТИЧЕСКОГО).

ДЛИТЕЛЬНОСТЬ РАБОТЫ,: 8 ЧАС.

2. ХИНОЛИН

ЧNH,

ОСН

4- СН II

СН2

—н„о

т

/\/NH\

СН2

СН

У/\/

х/\ У

При получении хииолниа из анилина по Скраупу применяется глицерин и концентрированная серная кислота. Отщепляя воду, глицерин превращается и акролеин, который далее, вероятно, присоединяет анилин по своей связи С С При этом образуется дигндрохннолнн (I), избыточный водород которого спя

дывается нитробензолом.

Реактивы: СЕРНАЯ КИСЛОТА (КОНЦ.) ..... 1 мл

НИТРОБЕНЗОЛ .......... 0,5 г

АНИЛИН ............ 0,8 г

Глицерин (безв.) 2,5 г

ХЛОРИСТЫЙ ЦИНК ........ 0,75 г

СОЛЯНАЯ КИСЛОТА (2 Н. РАСТВОР) . 9 мл Едкий НАТР (конц. РАСТВОР) Едкое КАЛИ ЭФИР

Посуда 2 КОЛБЫ на 50 мл, делительная ВОРОНКА, 2 КОРОТКИЕ

ПРОБИРКИ ИЗ ИЕНСКОГО СТЕКЛА, ПРИБОР ДЛЯ ПЕРЕГОНКИ С ВОДЯНЫМ ПАРОМ, ШАРИКОВАЯ ХОЛОДИЛЬНАЯ ТРУБКА, ПРИБОР ДЛЯ ПЕРЕГОНКИ.

В колбе на 50 мл смешивают нитробензол, анилин, глицерин и серную кислоту. Затем осторожно нагревают маленьким пламенем газовой горелки до начала реакции, становящейся далее очень энергичной. Когда реакция в основном закончится, массу нагревают с обратным холодильником на песчаной бане !/2 часа при кипении. Затем разбавляют небольшим количеством воды и из кислого раствора отгоняют не вступивший в реакцию нитробензол с водяным паром. Остаток в колбе подщелачивают конц, раствором едкого натра и отгоняют с водяным паром хинолин и анилин, который не вступил в реакцию. Дестиллат, собранный в делительной воронке, извлекают эфиром. Эфирный раствор переносят в пробирку и испаряют эфир. Остающуюся смесь анилина с хинолином растворяют в 0,5 мл 2 и. соляной кислоты. К прозрачному теплому раствору добавляют раствор 0,75 ? хлористого цинка в 1,25 мл 2 н. соляной кислоты. После охлаждения кристаллизуется двойная соль хинолина, которую отделяют центрифугированием и промывают 2 н. соляной кислотой. Затем двойную соль разлагают конц. раствором едкого натра, переливают в колбу на 50 мл, споласкивают пробирку небольшим количеством того же раствора щелочи и отгоняют хинолин с водяным паром. Дестиллат собирают в делительную воронку, извлекают эфиром; эфирную вытяжку сушат твердым едким кали и Тгосде испарения эфира отгоняют хинолин при 237°.

Выход: 0,4—0,5 г (34—45% от теоретического). Длительность работы: 21j2 часа.

Качественное определение третичных кольчатых оснований

Небольшое количество испытуемого вещества или каплю раствора осторожно кипятят в высоком микротигле с 5—6 каплями йодистого метила или диметилсульфата, нагревая микрогорелкой через асбестовую сетку. Более надежным, однако, является метилирование йодистым метилом в запаянной капиллярной трубочке, которую длительное время нагревают на кипящей водяной бане. К полученному про

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
раздоры 2 застройщик
проверить подарочную карту эстель адони
tvp 90-50 w2/4
https://mebelstol.ru/tv/tv_table/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(16.12.2017)