химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

ого натра, ледяная уксусная кислота. 2. Путем перевода в индигоидний краситель. Каплю по возможности не спиртового раствора пробы смешивают в микропробирке с каплей щелочного раствора о-нитробензальдегида. Смесь нагревают на водяной бане и после охлаждения встряхивают с хлороформом. Синее окрашивание хлороформенного слоя свидетельствует о наличии метилкетона. (При работе со спиртовыми растворами иногда вместо синего получают красное окра ига ванне хлороформенного слоя.)

Реактивы: Насыщенный раствор о-нитробензальдегида в 2 н. растворе едкого натра, хлороформ.

7. 4-Окси-З метоксиацетофенон

(Ацетогваякон)

сосн„ I

AICI,

— ОСН-, изомеризация I J —ОСН ,

I I

О-СОСН* ОН

Реактивы: Гваяколацетат .......... 1,1 г

Нитробензол свежеперегаанный . . 4 мл Хлористый алюминий ....... 1,5 г

Едкое кали (10% раствор) Соляная кислота (конц.) Бензол

Посуда: Короткая пробирка, 2 делительные воронки, стакан,

прибор для вакуум-перегонки, воронка с „гвоздиком** и пробирка для отсасывания.

В короткой пробирке к гваяколацетату и нитробензолу добавляют хлористый алюминий и выдерживают при хорошем размешивании и охлаждении льдом в течение 1 часа. Затем оставляют на 112 часа при комнатной температуре, а в конце нагревают

» П. П. Ш о р и г и и, К. Я. Богачева, ЖОХ 6, 1567 (1936).

*/2 часа на водяной бане. Красно-коричневую ЖИДКОСТЬ ПОСЛЕ охлаждения выливают в делительную воронку с ледяной ВОДОЙ, содержащей соляную кислоту, и отделяют нитробензольный СЛОЙ. Из водного слоя производят вытяжку бензолом и полученный бензольный раствор объединяют с нитробензол ьным. Эти растворы во второй делительной воронке несколько раз обрабатывают раствором едкого кали, пока очередная порция щелочи не получится почти бесцветной. Щелочную вытяжку подкисляют соляной кислотой и оставляют на ночь. Выделившийся коричневый осадок отфильтровывают и перегоняют под вакуумом, Ацетогваякон при перегонке образует на стенках холодильной трубки белые кристаллы с т. пл. 11 >°.

Выход: 0,15 г (30% от теоретического).

Длительность работы: 36 час.

8. Гваяколащетат 1

О-СОСН3

• I

•'^-ОСН,

ч

х/

Реактивы: Гваякол ............. 2,5 г

Уксусный ангидрид свежеперегнанный ............. 2,3 г

Углекислый натрий

Сернокислый натрий (безв.) Серная кислота (конц.) Эфир

Посуда: Короткая пробирка, делительная воронка, прибор для

вакуум-перегонки.

В пробирке смешивают указанные количества ГВАЯКОЛА и УКсусного ангидрида, после чего добавляют каплю концентрирован ной серной кислоты; при этом смесь разогревается. При РАЗМЕшивании в течение 1 часа ее нагревают на водяной бане; затем охлаждают и выливают в делительную воронку, содержащую 7 мл воды. Раствор осторожно нейтрализуют содой и продукт извлекают эфиром; водный слой сливают, а эфирную вытяжку сушат сернокислым натрием. После испарения эфира продукт

перегоняют под вакуумом. Гваяколацетат отгоняется при 120— 12Г/11 мм.

Выход: 2,3 г (85% от теоретического).

Длительность работы: 2 часа.

9. в-Бромацетофенон*1

Синтез проводят в вытяжном шкафу.

Реактивы: Бромбензол . 3,9 г

Хлористый алюминий ...... 7,5 г

Сероуглерод .......... 10 мл

Уксусный ангидрид ....... 2,04 г

Хлористый кальций Бензол

Соляная кислота

Едкий натр (10% раствор).

Посуда: Круглодонная колба, шариковый холодильник, трубка<

для перегонки, пипетка, прибор для вакуум-перегонки.

3.9 г бромбензола растворяют в 10 мл сухого сероуглерода (если полученный растнор не прозрачен, его сушат хлористым кальцием и фильтруют) и добавляют 7,5 г хлористого алюминия. Колбу нагревают на водяной бане до начала кипения и затем по каплям добавляют 2,04 г уксусного ангидрида (т. кип. 136е), Жидкость продолжают кипятить с обратным холодильником еще 15 мин., пока не прекратится выделение хлористого водорода. Затем на водяной бане отгоняют сероуглерод; массе дают слегка охладиться и при размешивании выливают ее на ледяную воду, подкисленную соляной кислотой. Полученную жидкость извлекают двумя порциями бензола по 6 млу бензольный раствор промывают водой, 10% щелочью и снова водой до обесцвечивания. Затем его сушат над хлористым кальцием, фильтруют и отгоняют растворитель на водяной бане.

Остаток перегоняют в вакууме. При 120—125''/12 мм бром ацетофенон отгоняется в виде прозрачной жидкости. Т. пл. 49 50,5°.

Выход: 1,5 г (50% от теоретического). Длительность работы: 3 часа.

XL ГЕТЕРОЦИКЛЫ 1, Коллидин

(Синтез по Ганчу)

сн,

сн

HfC20OC~CH2 + О -t- CHj-COOCjH,

I I

CHS-C с—сн»

1 II О О

сн3

А,

/ \

— Н5С2ООС-С С—СООС,Н,—

1 !1

СН3-СОН нос-сн,

4NH.

сн3

/С» Ц

— н5с2оос—с' С- COOC2Hft — 1 II

сн,—с с-сн.,

сн, сн3

I I

н5с2оос~с с-соос2н5—? н-с с-и

1 i ' . 1 и

сн3-с с-сн3 сн8--с с - сн

'4N N

Смите» пиридинового кольца, гладки идущий ну йцетоуксусиото ьфпра. альдегидов и аммиака, протекает таким образом, что вначале альдешд реаги-рует с образованием алкилидеи-бнс-ацетоуксусиого э(} мри, кото

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда ноутбука москва по паспорту
Фирма Ренессанс: чугунная винтовая лестница - качественно и быстро!
стул барный jola
склад временного хранения складочная улица

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)