химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

тихлористого фосфора. Затем эфир отгоняют, остаток при охлаждении разлагают водой и выделившийся осадок после центрифугирования кристаллизуют из спирта. Т. пл. 163°.

Выход: 0.6 г (75% от теоретического).

Длительность работы: '/г часа.

4. Трифенилхлорметан

С,(Н6Х

3QHC + СС14-^Ь- С„Н5—С- С! + ЗНС1

Реактивы: Хлористый алюминий ........ 3 г

Четыреххлористый углерод 3 мл

Бензол высушенный Соляная кислота (конц.) Эфир

Петролейный эфир Хлористый кальций Посуда: Колба на 50 мл, делительная воронка, обратная холодильная трубка.

В колбу на 50 мл, содержащую смесь В мл сухого четырех-хлористого углерода и 11 мл бензола, постепенно добавляют 3 г хлористого алюминия. Скорость реакции замедляют, охлаждая колбу проточной водой. После того как реакция в основном закончится, колбу закрывают пробкой с обратной холодильной трубкой и нлгревают 20 мин. на водяной бане. Холодную реакционную см сь, окрашенную в коричневый цвет, при хорошем встряхивании выл ива ют в делительную воронку на смесь 10 г льда и 12 мл концентрированной соляной кислоты. Если весь лед растает, добавляют новую порцию смеси льда с соляной кислотой. После добавления небольшого количества бензола бензольный слой отделяют, сушат хлористым кальцием и возможно полнее испаряют бензол на водяной бане; далее добавляют равный объем эфира, перемешивают и помещают на несколько часов в холодильник. Затем продукт отделяют центрифугированием и промывают небольшим количеством охлажденного льдом эфира.

Для очистки желтый продукт растворяют в небольшом количестве теплого бензола, добавляют четырехкратное количество петролейного эфира и оставляют для кристаллизации. Продукт отделяют центрифугированием и промывают петролейным эфиром.

Выход: 3,6 г. (50% от теоретического). Длительность работы: 24 часа.

5. Хинизарин

ОН ° ОН 9 ОН О

i Д I J! I и

' ч У ч' ч-- \'" ч \ ^ Ч.

1 + 6 I I—I I I Р°.| I I I

• I 1 ГЧ I 11

он I 6Н 11хон оно

Часто при реакции Фрнде.чи-Крафтса можно вместо хлорамгидрнда кислоты использовать ангидрид. Концентрированная серная кислота п данном случае играет такую же роль, как хлористый алюминий.

Реактивы: Гидрохинон 0,25 г

Фтадевый ангидрид ....... 1 г

Борная кислота ......... 0,25 г

Серная кислота (конц.) 2,5 мл

Уксусная кислота (ледяная)

Посуда: Короткая пробирка из иенского стекла, 2 центрифужных стакана, колба для отсасывания, воронка для отсасывания, фарфоровая чашка,

В короткой пробирке нагревают на масляной бане в течение получаса при 150—160° смесь гидрохинона, фталевого ангидрида,

серной кислоты и борной кислоты. Затем температуру бани поднимают до 190— 200е и выдерживают пробирку при этой температуре 10 мин. Еще горячим раствор выливают при размешивании в 10 мл воды, находящейся в фарфоровой чашке. Массу нагревают до кипения и в горячем виде отсасывают осадок на воронке. Обработку осадка горячей водой повторяют еще раз. Затем остаток кипятят с 8 мл ледяной уксусной кислоты, фильтруют в горячем виде и фильтрат разбавляют равным объемом горячей воды. При охлаждении выделяется технический хинизарин, который многократно промывают водой и кристаллизуют из ледяной уксусной кислоты. Особенно красивые кристаллы получаются

при кристаллизации из толуола или ксилола, Хинизарин можно

очистить также путем сублимации (стр. 33). Т. пл. 194°. Выход: 0,1 г (20% от теоретического). Длительность работы: 2 часа.

6. 2,4-Диоксиацетофенон

НО—

\_f_N=c^CHs

он

2яС19

но

г

НО- но^ )>-со-<;н8

он

Реактивы: Резорцин 0,3 г

Ацетонитрил .......... 0»!5 г

Эфир (абс.) ........... 2 мл

Хлористый цинк (безв.) 0,1 г

Эфир

Этиловый спирт

Посуди: Делительная воронка, прибор для получения хлористого водорода, короткие пробирки,

В делительной воронке растворяют указанные количества резорцина и ацетонитрила в 2 мл абсолютного эфира и к полученному раствору добавляют 0,1 г безводного хлористого цинка. Затем при охлаждении льдом жидкость насыщают хлористым водородом, оставляют на несколько часов, добавляют к полученной густой массе при охлаждении 2 мл ледяной воды и после добавления небольшого количества эфира отделяют эфирный слой. Водный раствор соли кетимина разлагают путем кипячения в течение 1/# часа. Выкристаллизовывающийся при охлаждении 2,4-диоксиацетофенон отделяют центрифугированием.

Выход: 0,15 г (35% от теоретического).

Длительность работы: 6—8 час.

Качественное определение метилкетонов

1. С нитропружидом, натрия. Каплю водного или спиртового раствора пробы смешивают в микротигле с каплей раствора нитропруссида натрия и каплей раствора щелочи. После непродолжительного . стояния, при котором обычно уже появляется легкое окрашивание, добавляют 1—2 капли ледяной уксусной кислоты. Появляется красное или синее окрашивание, свидетельствующее о присутствии метилкетона.

Реактивы: В% раствор нитропруссида натрия, 30% раствор едк

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
удаление вмятин без покраски ребер жесткости
шкафы для спецодежды
внутренние замки для межкомнатных дверей
jrktqrf frecnbrb igjyjv dtyut

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)