химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

нтрахинон-р-сульфокислоты ........... 0,25 г

Соляная кислота (разб.) Уксусная кислота (ледяная) Посуда: Толстостенная трубка из иенского стекла, стакан

на 50 MAf центрифужный стакан на 100 мл, центрифужная пробирка, фильтровальная трубочка, трубка для сифонирования.

В толстостенной трубке из венского стекла растворяют 0,75 г

едкого натра в 1 мл воды, к жидкости добавляют указанные

количества натриевой соли антрахинон-3-сульфокислоты и хлорновато к целого калия, после этого трубку запаивают. Ее нагревают в течение 1 часа па масляной бане при 170 -180* и после

охлаждения разбивают на не слишком мелкие куски. Последние помещают в стакан на 50 мл и кипятят с водой. С помощью фильтровальной трубочки полученную жидкость отфильтровывают в центрифужный стакан на 100 лл, а остаток вновь кипятят с водой и фильтрат объединяют с предыдущим (рис. 52). Если фильтровальной трубочки нет, фильтрование можно провести и через обычный фильтр.

Центрифужный стакан с объединенным фильтратом помещают в стакан с кипящей водой и подкисляют разбавленной соляной кислотой. При этом цвет жидкости меняется из темно-красного

в желтый. После 5— 10-минутного нагревания выделившийся осадок отделяют центрифугированием. Солянокислый водный слой сифон и ру ют, а осадок вновь размешивают с водой и центрифугируют. Такую промывку повторяют несколько раз. Объемистый осадок, полученный после промывки, сушат в центрифужной пробирке, помещая ее в кипящую воду. К сухому продукту приливают ледяную уксусную кислоту, нагревают на водяной бане, центрифугируют и затем раствор выливают в маленькую

Рис. 52. Прибор для отсасывания

фильтровальной трубочкой

центрифужную пробирку. После охлаждения выделившиеся светло-красные кристаллы ализарина отделяют центрифугированием. Для очистки продукт можно также подвергнуть сублимации (см. стр. 33). Т. пл. 289°.

Выход: 0,15 г (77% от теоретического).

Длительность работы: 3 часа.

8. 3»в-Дихлорфлуоран 1 /\

I СО

о

1 A. Bayer. Ann. 183, 18 (1876),

/\/с\/\

Жимом

Реактивы: Флуоресцеин ........... 1 г

Пятихлористый фосфор ...... 1,7 г

Едкий натр (разб. раствор)

Этиловый спирт

Толуол

Посуда: Короткая пробирка» стаканы на 25 и 50 мл, ступка» центрифужный стакан.

В ступке, находящейся под тягой, возможно тщательно и

быстро растирают флуоресцеин с пятнхлористым фосфором. Смесь

переносят в пробирку и при хорошем размешивании осторожно

нагревают до тех пор, пока красная масса не начнет размягчаться

и пениться. Полученный густой плав нагрев..ют еще 1 час при

100°, после чего к нему при размешивании по каплям приливают

воду до полного разложения пятихлористого фосфора. Затем

приливают воду, нагревают на кипящей водяной бане, центрифугируют в горячем виде, жидкость сливают, а желтый осадок

тем же способом еще раз обрабатывают водой. Оставшийся флуоресцеин удаляют, обрабатывая осадок разбавленной щелочью на

холоду. После этого осадок 5—6 раз промывают водой. В заключение извлекают побочные продукты путем 3—4-кратного

кипячения осадка со спиртом на водяной бане. Полученный таким образом продукт желтовато-белого цвета сушат на водяной

бане. Для окончательной очистки его растворяют в стакане на

25 мл в толуоле при нагревании, сливают с нерастворившегося

коричневого осадка в стакан на 50 мл и разбавляют 1 - 2 объемами спирта. При охлаждении дихлорфлуоран выпадает в виде

блестящих бесцветных кристаллов. Жидкость вместе с осадком

размешивают, переливают в центрифужный стакан и центрифугируют. Маточный раствор сливают и, если нужно, кристаллизацию повторяют.

Выход: 0,2—0,3 г (20—30% от теоретического). Длительность работы: 2—3 часа.

9. Хинон *'

°=с:>°

Реактивы: Гидрохинон ........... 1 г

Серная кислота (конц.) ...... 0,5 мл

Двухромовокислый натрий .... 1,4 г

Бензол 9 мл

Хлористый кальций

Посуда: Колба, стакан, делительная воронка, пробирка для

отсасывания, пипетка, кристаллизатор.

Реакции Гринъяра

Гидрохинон растворяют в 20 мл воды при 50°,. раствор охлаждают до 20"* и медленно, при охлаждении, приливают по каплям серную кислоту. Затем медленно добавляют раствор 1,4 г дву-хромовокислого натрия в 0,65 мл воды, хорошо размешивая реакционную массу. Температура при этом не должна подниматься выше 30\ Получающийся вначале зеленовато-черный осадок в конце переходит в желтовато-зеленый.

Реакционную массу охлаждают до 10°, осадок отсасывают» а фильтрат дважды извлекают бензолом (порциями по 2 мл). Осадок хинона нагревают на водяной бане в колбе с 5 мл бензола (включая и бензол, применявшийся для извлечения) до тех пор, пока он весь не растворится. Раствор сушат хлористым кальцием и сливают в кристаллизатор. Последний ставят на теплую ладонь и испаряют бензол. При этом выделяются красивые желтые иглы. Раствор помещают в лед и после того, как продукт полностью закристаллизуется, его быстро отсасывают, сушат и хранят в темном месте. Т. пл. 116°.

Выход: 0,6 г (6\% от теоретического).

Длительност

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
спортивные костюмы в махачкале купить
радиатор биометал
Двухтопливные котлы Viessmann Vitoplex 300 115
обучения парикмахерской в митино цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)