химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

°, а под конец медленно до 85°. Через 5 мин. дают охладиться до 50° и переводят неорганические осадки в раствор, добавляя 0,38 мл концентрированной серной кислоты. После полного охлаждения краситель отделяют энергичным центрифугированием; к нему добавляют 5—7 мл воды, нагревают при размешивании 15 мин. на кипящей водяной бане и отделяют примеси центрифугированием. Затем приливают раствор 0,5 г хлористого цинка в 0,5 мл воды и оставляют на ночь для кристаллизации. Краситель отделяют путем центрифугирования и про мывают небольшим количеством ледяной воды.

Выход: 0,1 г (22% от теоретического).

Длительность работы: 2 часа.

4. Флуоресцеин

НО—/\-ОН НО—/'4-ОН НО—''4/' \/\—ОН

О.

\/

\/

О

\/\с/\/

ХО I

С=-0

/\/

Флуоресцеин относится к так называемым трифенил метановым красителям Он образует желтые кристаллы, которые со щелочами окрашиваются в ор.чн же вы и цвет и растворяются с сильной зеленой флуоресценцией.

Реактивы: Фталевый ангидрид ........ 0,75 г

Резорцин ............ 1,1 г

Хлористый цинк свежеобезвоженный и растертый 0,4 г

Соляная кислота (конц.) ..... 0,5 мл Посуда: Фарфоровый тигель, центрифужная пробирка.

Эозин

121

Отвешенные количества резорцина и фталевс^о ангидрида помещают в фарфоровый тигель, находящийся в масляной бане при 180% и к образовавшемуся прозрачному расплаву добавляют 0,4 г обезвоженного хлористого цинка. Затем при хорошем размешивании реакционной массы температуру бани повышают до 210\ Через 30-40 мин. тигель вынимают из бани и пока плав еще остается вязким, размазывают его по всей внутренней поверхности тигля. После застывания ею соскабливают со стенок тигля шпателем и растирают стеклянной палочкой с заостренным концом. Желтый порошок помещают в центрифужную пробирку, добавляют 10 мл воды, 0,5 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают до кипении. Затем центрифугируют, декантируют и 2 3 раза промывают водой до отсутствия кислой реакции. После декантирования осадок отпрессовывают бумажным роликом и сушат на водяной бане.

Выход: 1,5 г (85—90% от теоретического).

Вг\/\^с

Длительность работы: Y\% часа.

но/\/Ч0/\/\0• + I

Вг Вг

Эозин получаете! из флуоресценна прн введении в молекулу последнего

четырех атомов брома в ©-положения к гндроксмльным группам.

Реактивы: Флуоресцеин ........... 0,4 г

Этиловый спирт ......... 4 мл

Бром .............. 0,3 мл

Посуда: Центрифужная пробирка, калиброванная пипетка.

Указанное количество флуоресценна заливают 2 мл спирта и при встряхивании из калиброванной пипетки приливают по каплям 0,3 мл брома. Через несколько минут осадок центрифугируют и промывают 2 — 3 раза спиртом. После декантирования остатки спирта отсасывают полосками фильтровальной бумаги

т

Эозин сушат» помещая центрифужную пробирку в кипящую водяную баню.

Выход: 0,55 г (70% от теоретического). Длительность работы: lf4 часа.

6. Фталоцианин

СОСО

СО—О

ОС |

О-СО

NH2

NH2

СО-О

2 О СО

H2N-CO-NH2 + H,N-CO

СО

NH

СО 0(L

NH2

Ч

\//\//\/\// С С

; I И

4 N

С—N N —С

Cu

?''\ . C = N N-C

I I I I!

i С С J'

N i

Фг.икщи ншн применяете я н качестве пигмента. Но строению он аналоги чек красящему пещестну крови и хлорофиллу, но имеющиеся в последних

метиловые мое гики по фтлдоцилнме замещены атом шн а.ютл.

Реактивы: Фталевый ангидрид . ....... 0,25 г

Хлористая медь ......... 0,05 г

Мочевина ............ 1,3 г

Молибденовокислый аммоний . « . 0,002 г

Соляная кислота (разб.) Едкий натр (разб. раствор) Посуда: Короткая пробирка из иеиского стекла.

Смесь указанных реактивов нагревают в пробирке на масляной бане при 180 в течение \2 часа. Сплаву дают охладиться, кипятит его с разбавленной соляной кислотой и в течение 2—3 мин. центрифугируют. Жидкость декантируют, а синий осадок перемешивают с разбавленным холодным раствором едкого натра и центрифугируют. Жидкость декантируют, а осадок вновь кипятят с разбавленной соляной кислотой, центрифугируют и многократно проминают водой. После декантирования остатки воды удаляют полосками фильтровальной бумаги. Влажное красящее вещество размазывают с помощью шпателя на внутренней поверхности пробирки: последнюю с помощью пробки и

Ализарин фг

121

стеклянной трубки присоединяют к водоструйному насосу и нагревают на водяной бане. Через 10 мин. продукт высыхает и его можно легко извлечь из пробирки.

Выход: 0,2 г (82% от теоретического). Длительность работы: 1 — 1 !/2 часа.

О

7. Ализарин

О ОН

SO,Na j^i 11 ) Ol 1

\/ <\ . .У' X,

I ' +NnaSOB

II

о

II

О

Ализарин, нлн 1.2-лиоксианграх1Шон, явлметен одним ю ня/киойшнх краен

гелей. Его синтез из натриевой соли лнтрлхннон-^-сульфокнелотм 6мл открыт в 1869 г. Гребе и Либерчзмном и почти одновременно Перкшшм н Ризе ром. Как продукт естественного происхождения он содержится и пиле глюкопида в корнях краппа.

Реактивы: Хлорноватокнслый калий ..... 0,05 г

Едкий натр ............ 0,75 г

Натриевая соль а

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ромашки доставка
Компания Ренессанс: расчет лестницы на второй этаж - надежно и доступно!
кресло руководителя nadir
Рекомендуем в КНС Нева 008R13028 - кредит онлайн не выходя из дома в Санкт-Петербурге!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)