химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

3>-<—>"N-°

В днметиланилине л-положение к дкметиламиногруппе является реакционно-способным и может jenco замещаться различными реагентами. Действие азотистой кислоты приводит к получению зеленого л-нитрозодн метил анилина (1). Соли

этого основания окрашены в желтый цвет и по-видимому имеют следующее хиноидное строение:

С!

Реактивы: Диметиланилин . 1,0 г

Азотистокислый натрий ..... 0,6 г

Соляная кислота (конц.)

Углекислый натрий (насыщ. раствор)

Эфир

Посуда: Стакан на 25 мл, центрифужная пробирка, делительная воронка, кристаллизатор, пипетка.

В стакане на 25 мл растворяют диметиланилии в 6,25 мл соляной кислоты, разбавленной 1 11. Стакан ставят в баню со льдом,, добавляют в стакан 5 г льда и при размешивании медленно приливают раствор 0,6 г азотистокислого натрия в 2,5 мл воды. При этом температура не должна подниматься выше 5° и не должно происходить выделение окислов азота. Через 15 мин. после конца прилипания массу переносят в центрифужную пробирку и центрифугируют. Осадок несколько раз промывают разбавленной соляной кислотой и отпрессовывают с помощью ролика из фильтровальной бумаги.

Свободное основание может быть получено следующим образом.

К полученной соли в центрифужной пробирке добавляют насыщенный раствор соды. Массу переливают в делительную воронку и споласкивают пробирку эфиром, также вливая его в делительную воронку, п-Нитрозодиметиланилии извлекают эфиром и полученный эфирный раствор выпаривают в кристаллизаторе на водяной бане. Продукт кристаллизуется в виде крупных зеленых листочков с т. пл. 80°. Его можно также кристаллизовать из нетролейного эфира.

Выход: 1,2 г (96% от теоретического). Длительность работы: 11/4 часа. Групповое определение см. стр. 82.

2. л-Аминодиметиланилин

СН3 — — ч _ СН3> _ ^

>N—ч ')_n=0—V ;N—С х>—.nh

сн/ 4 сн/. V Л-Амннолмчетилэнилин является исходным продуктом ми получения различных красящих веществ, например Метнденового синего, Зеленою Биидшеть лера, Красного Вурстерл.

Реактивы: д-Нитрозоди метила нилин солянокислый (свежеприготовленны!, влаж-ный) ............. 1 г

Хлористое олово ......... 2,5 г

Едкий натр ........... 3,75 г

Соляная кислота (конц.)

Эфир

Углекислый калий прокаленный

Посуда: Колба на 50 мл, стакан на 25 мл, 2 делительные воронки, прибор для вакуум-перегонки, чашка для

выпаривания.

В колбе растворяют хлористое олово в 3 мл концентрированной соляной кислоты, В этот раствор при встряхивании постепенно порциями добавляют 1 г солянокислого //.-ннтрозодиметиланнлина, причем каждую следующую новую порцию продукта добавляют после того, как предыдущая почти полностью перешла в раствор. Течение реакции можно ускорить, нагревая колбу на водяной бане. Полученный светло-желтый раствор помещают в баию со льдом, в колбу добавляют некоторое количество льда и приливают охлажденный раствор 3,75 г едкого натра в 7,5 мл воды. Выпадающая вначале оловянная кислота в дальнейшем большей частью вновь переходит в раствор. Не обращая внимания на небольшой осадок оловянной кислоты, производят трехкратную эфирную вытяжку; эфирную вытяжку высушивают прокаленным поташом и большую часть эфира испаряют в приборе для перегонки. К остатку добавляют стеклянную вату и перегоняют в вакууме, нагревая на сернокислотной бане. При 138— 140°/12 мм отгоняется почти бесцветное основание я-аминодиме-тиланнлина. При охлаждении оно застывает в виде длинных игл с т. пл. 41°.

Свободное основание очень неустойчиво и на воздухе быстро разлагается, становясь коричневым. Для сохранения его превращают в устойчивую солянокислую соль. Для этого /z-аминодимс-тиланилнн смешивают в чашке для выпаривания с соляной кислотой, разбавленной 1 : 1, взятой с небольшим избытком, и полученную массу выпаривают на водяной бане, а затем сушат в вакуум-эксикаторе над твердым едким кали.

Выход: 0,45 г {!%% от теоретического). Длительность работы: 2 часа.

3. Метиленовый синий

Ас

(CHOaN^4

# S ч^ * NiCHab

Реактивы: я-Аминодиыетиланилин солянокислый ............. 0,24 г

Гипосульфит натрия . . . . . , . 0,38 г

Днметиланилин .......... ОН5 ?

Хлористый цинк ......... 1,38 г

Двухромовокислый натрий .... 0,4 г

Сернокислый алюминий ...... 0,3 г

Соляная кислота (1 н. раствор) . . 0,35 мл

Соляная кислота (конц.) 0,2 мл

Серная кислота (конц.) ...... 0,38 мл

Посуда: 2 короткие пробирки, 6 стаканов.

В пробирке растворяют 0,24 г солянокислого л-аминодиметиланилина я 1,4 мл воды и добавляют 0,35 мл 1 н. раствора соляной кислоты. Затем приливают раствор 0,88 г хлористого цинка в 1,25 мл воден при встряхивании —растворы 0,3 г сернокислого алюминия в 0,5 мл воды и 0,38 г гипосульфита натрия в 0,5 мл воды. Непосредственно после этого добавляют !/э часть раствора 0,4 2 двухромовокислого натрия в 0,75 мл воды и быстро нагревают до 40°. К реакционной смеси приливают 0,15 г диметил-анилина, растворенного в 0,2 мл концентрированной соляной кислоты, и затем весь остаток окислителя. Жидкость быстро нагревают до 70

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кладовку снять
зонт трость сердце
электрический гриль настольный
нож для резки сыра двуручный

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)