химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

.

Для очистки к продукту добавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты н 1 мл горячей воды» затем темный раствор кипятят не более 10 мин. со щепоткой цинковой пыли для разрушения восстанавливающихся примесей, например 0-азобензолдикарбоио-вой кислоты. После этого добавляют немного животного угля и фильтруют через воронку с обрезанным концом. Прозрачный темно-красный фильтрат нагревают до кипения и медленно разбавляют 8 мл горячей воды яри размешивании, не допуская образования осадка, после чего дают остыть и оставляют стоять не менее чем на 3 часа. Медленная кристаллизация в данном случае необходима для того, чтобы загрязнения остались в растворе. Продукт отсасывают и промывают небольшим количеством воды. Светло-серый или белый продукт имеет т. пл. 226—228°.

Выход: 0,12 г (15% от теоретического).

Длительность работы: 5—6 час.

/ \ вг

6. я-Бромтолуол * 1

СНзРеактивы: Сернокислая медь кристаллическая 1,26 ?

Медные опилки ......... 0,4 г

Бромистый натрий ........ 3,8 г

/г-Тол у идин ........... 2,14 г

Азотистокислый натрий ...... 1,4 г

Серная кислота (конц.) 3,4 мл

Едкий натр (раствор) Эфир

Хлористый кальций Сернистокислый натрий

Посуда; 2 колбы на 50 мл, делительная воронка, прибор для

перегонки с водяным паром, прибор для пере гонки, шариковая холодильная трубка (рнс. 17), пипетка.

Приготовляют два раствора.

Раствор I. В колбу на 50 мл помещают указанные количества сернокислой меди, медных опилок, бромистого натрия, добавляют 20 мл вэды, закрывают пробкой с обратным холодильником и нагревают 75 мин. При этом раствор окрашивается в желтоватый цвет. Для завершения восстановления к раствору целесообразно добавить щепотку сернистокислого натрия.

Раствор 2. Во второй колбе раствор 2,14 г //-толуидина в 2,4 мл концентрированной серной кислоты осторожно разбавляют 20 мл воды и при охлаждении льдом диазотируют раствором 1,4 ?

азотистокислого натрия в 2,5 мл воды. Температуря при этом не должна подниматься выше 15э; через 15 мин. диазотирование

заканчивается.

Раствор 1 нагревают до кипения и медленно приливают по каплям, раствор диазосоединения (раствор 2). Одновременно ведут перегонку с водяным паром. Через 45 мин. прнливанне и перегонку прекращают. Собранный в делительной воронке погон подщелачивают раствором едкого натра и извлекают /г-бромтолуол эфиром. Эфир выпаривают, продукт промывают разбавленной серной кислотой и водой, сушат хлористым кальцием и перегоняют. Т. кип. 183-185°. Т. пл. 25-26°.

Выход: 2,1 г (63% от теоретического). Длительность работы: 3—4 часа.

7. Дитизон*'

C6H5-N=N-CS-NH-NH-QH5

Синтез проводят в вытяжном шкафу.

Реактивы: Фенилгндразнн .......... 1,3 г

Сероуглерод ........... 0,52мл

Этиловый спирт (абс.) ....... 2,5 мл

Едкое кали ........... 0.6 г

Метиловый спирт (абс.) 6 мл

Эфир .............. 18 мл

Серная кислота (1 н. раствор) . . 12 мл Едкий натр (Б% раствор)

Посуда: Короткие пробирки, шариковтя холодильная трубка,

экстрактор, пипетка для ядовитых жидкостей.

1. Фенилгидразиновая соль $-фенилдитиокарбазиновой кислоты, В пробирке растворяют 1,3 г фенилгидразина в 6 мл

эфира. При сильном встряхивании пробирки в нее из пипетки

для ядовитых жидкостей по каплям приливают 0,52 мл сероуглерода. Пробирку сразу же закрывают пробкой с холодильной

трубкой и встряхивают еще 5 мин. Белый осадок отделяют центрифугированием и промывают эфиром.

Выход: 1,5 г.

2. Дифеналтаокарбазид. Полученную соль нагревают в пробирке на водяной бане при непрерывном размешивании. Происходит выделение сероводорода, и продукт становится желтоватым

и вязким. Как только появляются пары аммиака, пробирку охлаждают водой, а затем льдом. Затем приливают 1,5 мл абсолютного спирта и при хорошем размешивании слегка нагревают.

п-Н итрозодиметиланилин

11?

При этом вязкая масса превращается в кристаллический продукт. Его центрифугируют и промывают абсолютным спиртом. Выход: 0,75 г.

3. Дипгизон. Полученный дифенмлтиокарбазид добавляют к раствору 0,6 г едкого кали в 6 мл абсолютного метилового спирта, нагревают с обратным холодильником на водяной бане и на короткое время доводят до кипения. Окрашенный раствор охлаждают льдом, центрифугируют и декантируют во вторую пробирку. При встряхивании жидкость подкисляют по копговой бумажке, на что расходуется около 7 мл 1 н. раствора серной кислоты. Темно-синий осадок отделяют центрифугированием и растворяют в 5% растворе едкого натра; раствор центрифугируют и вновь выделяют продукт 1 н. раствором серной кислоты. Эти операции необходимо проводить с растворами, охлажденными льдом. Полученный осадок с помощью центрифугирования отмывают водой до тех пор, пока полностью не будут удалены ионы

50^, затем его сушат в сушильном шкафу при 40°. Для окончательной очистки дитизон экстрагируют эфиром в экстракторе.

Выход: 0,3 г (Ш% от теоретического!.

Длительность работы: 24 часа.

Групповое определение см. стр. 80.

VIII. Хиноидные соединения 1. л*Нитрозодиметиланилнн

сн>-<—> — сн

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
световые объемные буквы москва
сдать анонимно анализы на зппп
киркоров филипп программа я продолжительность
краска на номера от камер гибдд

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)