химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

N]CI

HO,S -N=N-OH 4

\

/ \

CH8

CH4

> HO,S

,CH, NC

XCR

Диазосоединеиие, получающееся §и сульфаниловой кислоты, сочетается s. диметиланилином в желтое красящее вещество, носящее название гелнаития Раздавленный водный раствор этого красящего шещества при действии кислот становится красным. Натриевая соль гелиантина применяется в ацидомстрни в качестве индикатора метилового оранжевого. Желтая натриевая соль имеет строение (I), красная соль— нижеприведенное строение:

Н

HO-s- - \_>N-N4_>-N\CHe

CI

Реактивы: Сульфаниловая кислота . . . . 0,5 г

Едкий натр (2 н раствор) . . . 2,5 мл

Азотистокислый натрий . . . . . 0,2 г

Диметила нилин ........ 0,3 г

Соляная кислота (2 н. раствор) . 2,75 мл

Посуда: Короткие пробирки.

Сульфаниловую кислоту растворяют в 1,5 мл 2 н. раствора едкого натра и добавляют раствор 0,2 г азотистокислого натрия в 2,5 мл воды. Пробирку помещают в лед и приливают в нее 1.5 мл 2 н. раствора соляной кислоты.

Диметила нилин растворяют в 1,25 мл 2 н. раствора соляной кислоты и 1,25 мл воды. Полученный раствор добавляют к охлажденному до 0° раствору диазосоединення. Реакционную массу при хорошем перемешивании подщелачивают раствором едкого натра. При этом сразу же начинается выпадение красителя. Через несколько минут его отделяют центрифугированием и растворяют при нагревании в возможно меньшем количестве воды. При охлаждении из раствора быстро выкристаллизовы -вается гелиантин, который отделяют центрифугированием. После лекантирования жидкости осадок сушат полосками фильтровальной бумаги, извлекают из пробирки и полностью высушивают на

воздухе.

Выход: 0,75 г (80% от теоретического). Длительность работы; /2—sU часа.

4. ж-Нитрофенол1# 2

ОН [

/\

IJ-NO,

Реактивы-: л-Нитроанилин ......... 2,1 г

Азотистокислый натрий ..... 1,1 г

Серная кислота (конц.) ..... 13,3 мл

Соляная кислота (конц.)

Посуда: Стаканы на 25 мл и на 100 мл, короткие пробирки.

пипетка, прибор для фильтрования.

В стакане на 25 мл диазотируют возможно более гомогенную смесь 2,1 г л-нитроанилина, 3,3 мл концентрированной серной кислоты, 4,5 мл воды и 8 г льда, приливая в течение 4—5 мин. при 0—5° раствор 1,1 г азотисто кислого натрия в 2,5 мл воды. В конце прилиеания жидкость должна давать синее пятно на иодкрахмпльной бумажке. После этого диазораствор вместе с небольшим количеством выпавшего сульфата диазония небольшими порциями добавляют к энергично кипящей в стакане на 100 мл смеси из 10 мл концентрированной серной кислоты и 7,5 мл воды. После окончания выделения азота массу при сильном размешивании быстро охлаждают, и продукт, отделенный центрифугированием, промывают 4,5 мл ледяной воды.

Для очистки ж-нитрофенол кипятят с разбавленной соляной кислотой (I : 1). охлаждают до 40—50° и фильтруют. Смолистые загрязнения остаются на фильтре, а из фильтрата при охлаждении выделяется в виде иголочек чистый бесцветный л-нитро-фенол с т. пл. 97°.

Выход: 1,5 г (7\% от теоретического).

Длительность работы: около 1 часа. Групповое определение см. стр. 75 и 106.

5. Дифеновая кислота т

НООС СООН

Реактивы: Сернокислая медь кристаллическая 5 г Хлористый натрий ........ 1,5 г

Бисульфит натрия 1,1 г

Едкий натр (6 н. раствор) .... 3,5 мл

Антраниловая кислота ...... 1 г

Уксусная кислота (ледяная) . . . 6,4 г

Азотистокислый натрий 0,51 г

Аммиак (конц. раствор) ..... 2,7 мл Хлористый аммоний Цинковая пыль Соляная кислота

Посуди: Круглодонная колба, стеклянные стаканы, пипетка»

воронка с „гвоздиком" и пробирка для отсасывания.

1. Сернокислую медь и поваренную соль растворяют в 25 мл йоды и слегка нагревают с 1,1 г бисульфита натрия. Жидкость декантируют, а получившийся осадок полухлористой меди добавляют в стакан с 3,5 мл 6 н. раствора едкого натра в 10 мл воды. При энергичном встряхивании выделяется темно-оранжевый осадок гидрата закиси меди, который промывают водой.

2. В стакане растворяют I г антраниловой кислоты в 3 мл дистиллированной воды и 1,4 мл ледяной уксусной кислоты и медленно при 5° (очень важно) диазотируют раствором 0,51 г азотисто кисло го натрия в 2 мл воды.

(Диазотированне с уксусной кислотой взамен соляной уменьшает образование охлорбензойной кислоты.)

3. К гидрату закиси меди добавляют 3 мл воды и 2,7 мл

концентрированного раствора аммиака (не более, так как иначе

получаются коричневые смолистые продукты) и медленно при

охлаждении в бане со льдом с помощью пипетки, конец которой

погружен внутрь жидкости, приливают по каплям раствор диазотнроваиной антраниловой кислоты, при этом жидкость хорошо

встряхивают. Затем баню со льдом убирают, массу нагревают

почти до кипения и осторожно подкисляют ее соляной кислотой

по индикатору конго; при этом выделяются кристаллы дифеновой

кислоты. После охлаждения струей воды осадок отсасывают и

промывают разбавленной соляной кислотой» насыщенной хлористым аммонием, до полного удаления солей меди. Промыв осадок водой, получают серый продукт с т. ил. 210—225°

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
расконсервация чиллера lessar
Удобно приобрести в КНС Нева HP 581286-B21 - в кредит не выходя из дома в Санкт-Петербруге, Пскове, Мурманске и других городах северо-запада России!
руки вверх москва 3 ноября
лучшие билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.05.2017)