химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

>другими остатками с различной легкостью. Реакционную способность диазо-ниевой группы можно увеличить, пользуясь различными катализаторами, например раствором одновалентной цианистой меди Синтез проводят в вытяжном шкафу.

Реактивы: Сернокислая медь . 1,35 г

Цианистый калий 1,4 г

/г-Толуидин . > 0,5 г

Азотистокислый натрий . , . 0,4 г

Хлористое олово . . 0,2 г

Соляная кислота {концJ 1.7 мл

Эфир

Едкий натр (2 н. раствор,! Птуда, Колба на 50 мл, прибор для перегонки с водяным

паром, 2—3 стакана на 25 мл, центрифужная пробирка, пипетка, делительная воронка.

В колбе на 50 мл при нагревании на водяной бане растворяют указанное количество сернокислой меди в 5 мл воды и приливают раствор 1,4 г цианистого калия в 2,5 мл воды. (Осторожно. При этом выделяется дициан.) Раствор цианистой меди продолжают нагревать на водяной бане и одновременно готовят раствор хлористого д-толуилдиазоння. Для этого в стеклянном стакане на 25 мл растворяют при нагревании 0,5 г л-толундине в 1,2 мл концентрированной соляной кислоты и 3,8 мл воды. Полученный раствор охлаждают ледяной водой и энергично перемешивают для того» чтобы выделяющаяся соль л-толуидина получилась возможно более мелкокристаллической. Затем при охлаждении льдом медленно приливают раствор 0,4 г азотисто кислого натрия в 2 мл воды. Полученный раствор должен давать устойчивую положительную реакцию на азотистую кислоту при пробе на иодкрахмальную бумажку. Раствор диаэосоединения при размешивании порциями приливают к теплому раствору цианистой меди и в заключение массу нагревают 10 мин. на водяной бане. Продукт отгоняют с водяным паром (рис. 29), собирая погон, содержащий маслянистый нитрил, в делительную воронку. Перегонка заканчивается через 15 мин. Нитрил извлекают эфиром и полученный эфирный раствор встряхивают с 2 н. раствором едкого натра для освобождении от примеси д-крезола/Эфирный слой сливают через верхнее отверстие делительной воронки и центрифужную пробирку, энергично встряхивая последнюю. Эфир выпаривают и для удаления примеси азотапуола, окрашивающего нитрил в желтый цвет, добавляют раствор 0,2 г хлори-стого олова в 0,5 мл концентрированной соляной кислоты. Пробирку с жидкостью хорошо встряхивают и разбавляют водой. При хорошем охлаждении, лучше всего во льду, полученный я-тол у нитрил вскоре закристаллизовывается. Его отделяют центрифугированием, промывают водой и сушат на фильтровальной бумаге. Если продукт не достаточно чист, его перекристал-лизовывают из спирта или эфира. Т. пл. 29°.

Выход: 0.35 г (6i% от теоретического).

Длительность работы: 1У2—2 часа.

2. Фенилгидразин

j \_/ - N =- N ] СГ + Na2SOt — +? <^ ^>—N +? NaCI

N—SOeNa

В первой стадии реакции получается фенмл-ш/ш-диазосульфонат. Прндо бавленнн соляной кислоты, во второй стадии синтеза, образуется свободная сернистая кислота, которая присоединяется по двойной связи этого продукта, превращая его в N-феннлгвдраэинсульфоккслый нстрий. Последний при действии соляной кислоты образует солянокислый фенн лги дразни.

{ \-N-NH-SOsNa —- <^ - НС1

S03H _

/ NH-NH,

NdOH

Реактивы: Анилин свежеперегнанный «... 0,96 г Азотнетокислый натрий ..... 0,8 г Сернистокислый натрий ..... 6,5 I Едкий натр (4 н. раствор) .... 3 мл Соляная кислота (конц.) Цинковая пыль Уксусная кислота (ледяная) Эфир

/ Joey да: Короткие пробирки, колба, делительная воронка, прибор для вакуум-перегонки, стаканы.

В колбе смешивают анилин с 4 мл соляной кислоты (I : II и

при встряхивании и охлаждении льдом приливают раствор 0,8 г азотистокислого натрия в 2 мл воды. Полученный раствор соли дпазония быстро вливают в охлажденный до 0° раствор 6,5 г .ернистокислого натрия в 25 мл воды. Жидкость при этом становится оран же во-красной. При добавлении 2 мл концентрированной соляной кислоты цвет раствора переходит в желтый. Затем к раствору прибавляют одну каплю ледяной уксусной кислоты, цинковой пыли (на конце шпателя) и центрифугируют. После охлаждения из раствора выделяются кристаллы, которые отделяют центрифугированием и промывают соляной кислотой 11 :3). Полученные кристаллы помещают в делительную воронку, в которую приливают эфир и 3 мл 4 н. раствора едкого натра. Отделив эфирный слой производят эфирную вытяжку из водного сдоя. После высушивания эфирного экстракта испаряют эфир, л остаток перегоняют в вакууме. Т. кип. фенилгидразина I \Но/\0мм.

Выход: 0, »5 г (45% от теоретического).

Длительность работы: 4—5 час.

Качественное определение гидразинов

С помощью пентацианоамминферроата натрия. К нейтраль пому водному или спиртовому раствору исследуемого вещества

приливают несколько капель раствора реактива и оставляют стоять на некоторое время. При этом появляется интенсивное красное до фиолетового окрашивание. При подщелачиванин в некоторых случаях цвет раствора переходит в желтый.

Реактивы: \ % раствор пентацианоамминферроата натрия, 2 н,

раствор едкого натра. Групповое определение см. также стр. 05 (\)

3, Гелиантин

HO.S-NH3 + HN02 + HCi

но,

S——\^N=

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кружка bodum купить
спойлер на солярис
Набор бокалов для белого вина Vinao 339 мл 6 шт.
stencil плитка

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.01.2017)