химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

ну каплю эфирного раствора пробы выпаривают в микро тигле досуха, добавляют каплю концентрированной серной кислоты, содержащей немного азотистой кислоты, перемешивают и оставляют на несколько минут; появляется интенсивное окрашивание. Пробу осторожно разбавляют одной каплей воды (при этом иногда окраска становится заметно интенсивнее) и после охлаждения подщелачивают раствором едкого натра, что в некоторых случаях вызывает перемену цвета.

Реактивы: Конц. серная кислота с \% азотистокислого натрия.

4 н. раствор едкого натра.

ОН Г он

1 1

/\ х\

1 I HNO,

Г *-

• * ш w

\/

3. ПИКРИНОВАЯ кислота

ОН "Г он

I 1

UNO, ^

N02

X/

NO,

При дальнейшем нитровании в более жестки! условиях о- и л-нитрофенола переходят в 2,4-дннитрофенол. образующий далее 2,4,6-триннтрофенол — пнкрк новую кислоту.

Реактивы: Фенол 0,6 е

Серная кислота (конц.) 1,7 мл

Азотная кислота (уд. вес 1,5) . . . 1,7 лм

Посуда: 2 короткие пробирки из венского стекла.

В короткой пробирке нагревают фенол и серную кислоту до получения прозрачного раствора. Жидкости дают охладиться и, не допуская сильного разогревания, переливают ее в другую пробирку с 2,5 мл воды. Затем в пробирку добавляют указанное выше количество дымящей азотной кислоты. При этом раствор принимает темно-красную окраску и происходит выделение окислов азота; затем его нагревают в течение 15 мин. на водяной бане и после охлаждения разбавляют равным объемом воды. Выделяющиеся желтые кристаллы после центрифугирования можно перекристаллизовать из 50% спирта. Т. пл. 122°.

Выход: 1,2 г (85% от теоретического).

Длительность работы: 1 час.

Групповое определение см. стр. 75 и 77.

4. 2,4-Ди нитрофенол '

(а-Динитрофенол)

Реактивы: Серная кислота (67%) . , . . . 20 мл Азотная кислота (53%) . . . . , 13,5 мл

Фенол ............ 4,7 г

Едкий натр (20% раствор) , . 5.6 мл

Животный уголь 2,0 г

Уксусная кислота (ледяная) 2 мл

Этиловый спирт

Посуда: Стакан на 100 мл, короткие пробирки, стакан на ЬОмл,

холодильная трубка, колба, пипетка, воронка с „гвоздиком" и пробирка для отсасывания.

(1919).

В охлажденную смесь 20 мл 67% серной кислоты и 13,5 мл 53% азотной кислоты в течение 20 мин. при хорошем перемешивании приливают по каплям раствор 4,7 г фенола в 1,5 мл воды так» чтобы температура не поднималась выше 30°. Стакан с реакционной смесью помещают в водяную баню, нагретую до Э0—10СР; вскоре начинается энергичная реакция, сопровождающаяся наделением; окислов азота и подъемом температуры до

105°. При этом происходит сильное вспенивание, которое может вызвать потери реакционной смеси. Чтобы их не допустить» массу энергично размешивают стеклянной палочкой. Приблизительно через 10 мин. энергичное течение реакции прекращается Нагревание на водяной бане продолжают еще l/t часа. Выделяющийся темно-красный продукт после охлаждения центрифугируют н промывают водой. Выход 6,7 г.

Для очистки 2,4-динитрофенол растворяют в 40 мл воды, добавляют 5,6 мл 20% раствора едкого натра и, размешивая, нагревают при 70—80° в течение 1 часа с 1,5 г животного угля. Жидкость в горячем виде фильтруют, подкисляют 2 мл ледяной уксусной кислоты, разбавленной равным объемом воды, и оставляют для кристаллизации. Полученный осадок растворяют в горячем спирте н кипятят с обратным холодильником с небольшим количеством животного угля. Раствор отфильтровывают или центрифугируют и после упаривания получают бледно-желтые кристаллы, имеющие форму листочков. Маточный раствор отделяют центрифугированием, а кристаллы промывают небольшим количеством спирта. Т. пл. 112°.

Выход: 6 г (70% от теоретического).

Длительность работы: 4 часа.

Групповое определение см. стр. 77.

5. 3,5-Динитрофенол1

(у-Дм нитрофенол)

ОН

У\

Реактивы: лс-Нитрофенол ....... , . 0,9 г

Азотная кислота (уд. вес 1,3) . . . 0,9 г Посуда: Колба на 50 мл, прибор для перегонки с водяным

паром, капиллярный сифон, центрифужные пробирки.

В колбе на 50 мл смешивают 0,9 г ж-нитрофенола с равным количеством азотной кислоты уд. веса 1,3 и слегка нагревают до начала реакции. При этом происходит выделение большого количества красных па ров окислов азота, и жидкость начинает сильно кипеть. После охлаждения получаются два слоя: нижний промывают холодной водой, которую удаляют с помощью капиллярного'сифона, а вязкое красное маоЫ) -'Перегоняют -с водяным

паром, т-Ди нитрофенол выделяется уже в холодильной трубке в виде почти бесцветных иголочек. После двухчасовой перегонки с водяным паром собранный погон охлаждают, осадок отделяют центрифугированием и высушивают. Т. пл. 106°

Выход: 0,15 г (\Ь% от теоретического).

Длительность работы: 3 часа.

Групповое определение см. стр. 77.

VII. Диазореакиии1 I. л-Толунитрид

СН,-С^ NHt 4- HNO* + на - *

+ [cH,-<~>-N«n]ct JSdSfiSfcL.

—.СН»-<^* )>-N=-N-CN- *CH»— <^ CN \ N,

Когда необходимо заменит*, первичную аминогруппу другими остатками,

используется реакция Зандмейера. Диазониевая группа замещается

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
игровые ноутбуки дешевые
дверные ручки linea cali corner
узкая и открытая прикроватная тумба ширина 25 см
где купить знак глухой водитель с присосках

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.11.2017)