химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

ТОН ПЕРЕГОНЯЮТ в ВАКУУМЕ. Т. КИП. 21СР/13 мм. ВЫХОД: 0,3 г (60% ОТ ТЕОРЕТИЧЕСКОГО). ДЛИТЕЛЬНОСТЬ РАБОТЫ: 2 ЧАСА.

11. 4,5-ДИФЕНИЛГЛНОКСАЛОН *'

С,Н6—CH-*IHV

I >со

Си,—с—*г

Реактивы: Бензоин ........ . . 1,06 г

Мочевина ............ 0,55 г

Уксусная кислота (ледяная) . ... 9 мл

Эфир 1

Посуда. Короткие пробирки, шариковая холодильная трубка,

В короткой пробирке с обратной холодильной трубкой в течение Xхj2 час. кипятят указанные количества бензоина, мочевины ,

и 4 мл ледяной уксусной кислоты, нагревая их с помощью

MiiKpoi"орелки. К концу нагревания в жидкости появляются кристаллы. Массе дают охладиться, затем ее центрифугируют. Осадок отпрессовыпают роликом фильтровальной бумаги, перемети- ,

нлют с 2,5 мл ъфпра н снова центрифугируют н отпрессовывают. :

Иисушеншлй продукт растворяют в 5 мл кипящей ледяной !

уксусной кислоты. I Полученный прозрачный раствор вливают

к 1(1 мл поди и центрифугируют. После многократной промывки

\юлучинного осадка родом промывают его эфиром и сушат на

ноздухе. Т. пл. 320 — 330". I

Выход: 0,9 г (75% от теоретического).

Длительность работы: 3 часа.

VI, Фенолы

I. Анизол |

/—-ч СП,Оч '~\ МаОч |

С VONa-i- ' >SO,->' >^ОСН,+ j

\_/ сн3ох 4—' СН30' 1

Фенолы легко удается метилировать с помощью диметилеульфата. При \

?расчете необходимых количеств следует иметь в виду, что в приведенных \ ниже условиях только одна метильная груши принимает участие н этой реакции, i Диметилсульфат сильно «довит. Реакции с ним должны проводиться в вы- }

тяжком шкафу и е большой осторожностью. •

Реактивы: Фенол .......... . 0,5 г \

Едкий натр (2 н. раствор) . . . . 3 мл j

Диметилсульфат ... . 0,65 г \

Эфир |

Хлористый кальций I

Посуда: Короткая пробирка из ненского стекла, делительная

воронка, прибор для перегонки.

Фенол растворяют в указанном количестве 2 н. раствора щелочи и к раствору приливают 0,65 г диметилсульфата. Массу хорошо встряхивают, нагревают в течение 10 мин. на водяной бане н после охлаждения переливают в 'делительную воронку, промывая пробирку небольшим количеством эфира. Нижний водный слой спускают, а-эфирный раствор сушат несколькими зернышками хлористого кальция и перегоняют. Анизол отгоняется при 155°.

Выход: 0.5 г (85% от теоретического). Длительность работы: Ч2 часа.

2. о и «-Нитрофенолы

ОН ОН ОН

1 К J

I —Ч I И I

ко,

Фенол .net ко вступает в реакцию нитрона ни я. Уже р.пСын.ичшли азотная кислота дает ыоио:hiгрофенолы. Гак как гилрокснльиая группа являются заместителем первого роду, она направляет ннтрогруииу к о- к //-положении.

Реактивы: Азотнокислый натрий . , 2 г

(или азотнокислый калий) . , 2А г

Серная кислота (комн..) . . . . . 1,4мл

Фенол ........... 1,25 г

Едкий натр (2 н. раствор)

Соляная кислота Животный уголь

Посуда: Колба на 50 мл% делительная воронка, холодильная

трубка для перегонки с водяным паром» короткая пробирка, воронка.

В колбе на 50 мл растворяют 2 г азотнокислого натрия в 5 мл теплой воды, приливают концентрированную серную кислоту и жидкость охлаждают проточной водой до 20°. Контролируя температуру, в колбу постепенно приливают жидкую смесь 1,25 г фенола с 2 каплями воды, полученную при нагревании. При этом жидкость хорошо размешивают и, охлаждая проточной водой, поддерживают температуру 20— 25°. Через 15 мин. в колбу приливают 10 мл воды, массу перемешивают и дают отстояться. Жидкость осторожно декантируют с осадка и последний этим же способом промывают водой. Полученную смесь изомеров подвергают перегонке с водяным паром; отгоняющийся о-нитро-фенол собирают непосредственно в центрифужную пробирку. После охлаждения его отделяют центрифугированием. Если про* дукт не достаточно чист, его можно либо переосадить водой из раствора в метиловом спирте, либо подвергнуть вторичной перегонке с водяным паром. Т. пл. 45°.

Выход: 0,8 г (70% от теоретического).

106

Фенолы

Не перегоняющийся с водяным паром л изомер выделяют из остатка после перегонки. К нему приливают 2 н. раствор едкого натра до тех пор, пока жидкость не перестанет давать кислую реакцию на бумажку конго; затем добавляют еще 5 мл едкого натра, кипятят с небольшим количеством животного угля и фильтруют горячим через складчатый фильтр. Фильтрат упаривают до 3 мл. Если при охлаждении этого раствора не выпадает натриевая соль я-нитрофенола, его снова нагревают и добавляют I мл раствора едкого натра (1 г 1), после чего переливают в пробирку для центрифугирования. Осадок после охлаждения отде ля ют центрифугированием, промывают 2 н. раствором едкого натра и растворяют при нагревании в разбавленной соляной кислоте. При охлаждении выделяется л-нитрофенол. Если продукт не достаточно чист, его можно перекристаллизовать из очень разбавленной соляной кислоты. Т. пл. 114°.

Выход: 0,1—0,2 г (§—20% от теоретического).

Длительность работы: 2—3 часа.

Качественное определен ие фенолов

Од

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сколько сейчас стоит курсы на компьютере ?
ремонт глушителя ленинский проспект
терка для капусты
смарт баланс 10

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)