химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

переходят в а-оксикнслоты.

Этим путем из бензальдегида (I) через нитрил миндальной кислоты (II) получаете! миндальная кислота (111). Миндальная кислота содержит асимметрический атом углерода.

Синтез проводят в вытяжном, шкафу.

Реактивы: Бензальдегид свежеперегнанный . . . 0,4 г

Бисульфит натрия (конц. раствор) . . 1,25 мл

Цианистый калий 0,3 г

Соляная кислота (конц.). . . . . . . 1,5—2 мл

Посуда: Короткая пробирка из венского стекла, капиллярный

сифон.

Получение нитрила миндальной кислоты. В короткой пробирке смешивают указанные количества бензальдегида и бисульфита натрия. Пробирку закрывают резиновой пробкой и сильно встряхивают до тех пор, пока вся жидкость не превратится в кашеобразную кристаллическую массу. В пробирку прибавляют несколько капель ледяной воды, осадок быстрым центрифугированном отделяют, маточный раствор декантируют, а затем, по возможности более полно, сливают жидкость с осадка и к последнему прилипают охлпж i ЕЙ ЛИП л:-ЛОМ раствор 0,3 г цнаннстого калия в 0,6 мл воды и энергично встряхивают. При этом кристаллы переходят в раствор и в виде масла выделяется нитрил миндальной кислоты. Через 5 мин. жидкость центрифугируют и нижний водный слой осторожно отсасывают с помощью капиллярного сифона.

Омыление нитрила, В пробирку с нитрилом добавляют 1,5—2 мл концентрированной соляной кислоты и полученную массу осторожно выпаривают до половины объема. После охлаждения выделяются кристаллы, которые центрифугируют и отпрессовывают досуха. Для очистки миндальную кислоту можно перекристаллизовать из бензола.

Выход: 0,2 г (85% от теоретического).

Длительность работы: I1/» часа.

6, Коричная кислота

у

Н

С

= 0

+ СНзШ\0 CH^ON.

СН„СО/

\/ ОН

СН- СИ— COOLI

У

Синтез коричной кислоты по Перкину, вероятно, идет в дне стадии, Вначале получается {ь-оксикислота, из которой с отщеплением водр образуете! коричная кислота.

Реактивы: Бензальдегид свежеперегнанный . . 0,53 г

Уксусный ангидрид свежеперегнанный 0,75 г Уксуснокислый натрий (безв.) .... 0,25 г Животный уголь Посуда: Колба на 50 мл, центрифужный стакан, холодильная шариковая трубка, воронка, прибор для перегонки с водяным паром.

Указанные количества реагентов нагревают в колбе с обратной холодильной трубкой в течение 2 час. на масляной бане при 180°. После окончания реакции массе дают немного охладиться, затем приливают несколько миллилитров воды и перегоняют с водяным паром до тех нор, пока не исчезнет запах бензальде-гида. Содержимое колбы кипятят с небольшим количеством животного угля и горячим отфильтровывают в центрифужный стакан. После охлаждения выпадает коричная кислота в виде красивых блестящих листочков. Ее можно пере кристаллизовать- из .горячей воды.

Выход: 0,3—0.35 г (47% от теоретического).

Длительность работы: 3 часа,

Групповое определение см. стр. 62,

7, САЛИЦИЛОВЫЙ альдегид

ONa

ONA

\С1

н

п

У

?ОН

Ч/хсно

Синтез Реймер :-Тнманнл по-видимому проходит по притененной схеме. Вначале по о л мой из двойныж связей фенолята натрия присоединяется молекул о жлороформа. Получающийся продукт после ряда превращений переходит и'салициловый альдегид.

В пользу приведенного механизма говорит поведение о- и п-крезолов в этой реакции.

Реактивы: Едкий натр . . . . ....... 2 г

Фенол ... . . ..... 0,63 г

Хлороформ . ... 2 мл

Эфир

Сернокислый натрий (безв.) Серная кислота (разб.) Бисульфит натрия (конц. раствор) Этиловый спирт

Посуда: Колба на 50 мл, холодильная - трубка» прибор для

перегонки с водяным паром, делительная воронка, короткая пробирка, капиллярный сифон.

В колбу с раствором 2 г едкого натра в 2 мл воды при 60—65° добавляют фенол и присоединяют обратную холодильную трубку. Колбу нагревают на водяной бане при 65—70°; когда все растворится, через холодильную трубку добавляют 2 мл хлороформа. Нагревание при указанной температуре про должают в" течение I часа, а затем с водяным паром отгоняют избыточный хлороформ. После отгонки окрашенной в оранжевый цвет жидкости дают немного охладиться, затем осторожно подкисляют ее разбавленной серной кислотой. После этого вторично ведут перегонку с водяным паром до прекращения отгонки маслянистых капель. Из погона, собранного в делительную воронку, продукт реакции извлекают эфиром. Эфирный раствор сливают в пробирку и дают испариться большей части растворителя. Остаток сильно ?стряхивают с двойным объемом концентрированного раствора бисульфита натрия до тех пор, пока бисуль-(датное производное альдегида не выпадет в твердом виде. Дляудаления фенола, переходящего при перегонке, бисульфитное

производное после стояния в течение /4 часа трижды промывают спиртом и дважды эфиром. Очищенный таким образом оса- ! док разлагают и выделяют свободный альдегид разбавленной серной кислотой при умеренном нагревании на водяной бане с обратной холодильной трубкой. После охлаждения альдегид извлекают эфиром. Нижний водный слой отсасывают с помощью капиллярного сифона, а эфирный раствор сушат с помощью безводног

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сайдинг доке купить в воскресенске
антибиотики против гарднереллеза
villeroy and boch официальный сайт
душ для дачи дешево

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)