химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

ого щелочами.

Реактивы: Бензальдегид свежеперегнанный ... 1 г

Едкое кали ............. 0,9 $

Бисульфит натрия (40% раствор) . . \ мл Эфир

Углекислый натрий (раствор) Сернокислый натрий» прокаленный Соляная кислота

Посуда: 2 делительные воронки, короткая пробирка, прибор

для перегонки, фарфоровая чашка.

R делительной воронке встряхивают до образования устойчивой эмульсии I г свежеперегнамного бензальдегида и охлажденный раствор 0,9 ? едкого к ,ли в 0,6 мл воды. Затем смесь, закрытую пробкой, оставляют стоять на ночь. Выделившиеся кристаллы растворяют в возможно меньшем количестве воды и трижды извлекают оензпловый спирг, встряхивая жидкость с эфиром. Для освобождения от бета льде гида эфирную вытяжку встряхи-иtiют с 1 мл раствора бисульфита натрия, эфирный слой про-мывают небольшим количеством раствора соды. После сушки прокаленным сернокислым натрием эфирный раствор сливают в прибор для перегонки, отгоняют эфир и перегоняют при 198" бензиловый спирт.

Выход: 0,4 г (74% от теоретического).

Отделенную от эфирного раствора водную щелочную жидкость подкисляют в короткой пробирке соляной кислотой; при этом выпадает бензойная кислота. Не отделяют центрифугированием и кристаллизуют из воды. После, прессования роликом фильтровальной бумаги и сушки в фарфоровой чашке на водя-а.ой бане т. пл. бензойной кислоты 122°.

Выход: 0,55 г (90% от теоретического).

Длительность работы: 14 час,

3. Бензоин

О ОК Н

\-С—HJEL (~\_^_Н + ?-/ \

\_/ , \ I \_/

CN

ОК Н ОН

/^\_С— С —/ ~~" ^ —кем У—\_С—С—/ \

CN ОН ОН

Бензоиновая, или ацилоиновая, конденсация проходит под каталитическим .действием цианистого калия; механизм реакции показан в приведенной выше

?схеме

Рёакшишш: Вензальдегид свежеперегнанный . - . 0,5 2 Этиловый спирт .......... 2 мл

Цианистый калий (раствор 4 г в

10 мл воды) 0,2 мл

Посуда: Короткая пробирка из иенского стекла, шариковая

холодильная трубка,

В пробирке с вертикально поставленной шариковой холодильной трубкой нагревают в течение 10 мин. на кипящей водяной бане указанные количества бензальдегида, спирта и раствора

цианистого калия. Затем жидкость охлаждают в течение 5 мин., при атом она превращается в кристаллическую массу. В пробирку до половины наливают воду; осадок размешивают и центрифугируют» промывают небольшим количеством спирта и снова центрифугируют» декантируют спирт и отсасывают его остатки полосками фильтровальной бумаги. После этого продукт высуши-вают, помещая пробирку на короткое время в водяную баню. Оензоин перекристаллизовывают из небольшого количества спирта и получают великолепные кристаллы с т. пл. 134°.

Выход: 0f4 г (8096 от теоретического).

Длительность работы: 11% часа.

4, Бензил

Н

\...„.., ? . ? ? '" ^ окислитель /

ч - 7 \__/ \_ ' I !

О ОН

Нуте» окислении бензоина получают бензил, нпляющнйся простейшим

чисто ароматическим днкетоном.

Реактивы: Бензоин ,. 0,3 г

Азотная кислота (конц.) , . 3,0 мл

Этиловый- спирт

Посуда. Центрифужная пробирка.

В центрифужной пробирке нагревают на водяной бане 0,3 г сухого бензоина с 3 мл концентрированной азотной кислоты. Когда окисление заканчивается, в пробирке образуются два прозрачных слоя. (Если в начале окисления происходит сильное вспенивание» пробирку на некоторое время вынимают из водяной бани и верхнюю ее часть охлаждают полосками влажной фильтровальной бумаги.) Затем в пробирку почти доверху наливают воду и быстро охлаждают ее проточной водой. Осадок отделяют центрифугированием» промывают большим количеством воды и вновь центрифугируют. Остатки воды отсасывают полосками фильтровальной бумаги, а продукт растворяют в небольшом ко-личестве спирта при нагревании. После охлаждения выделяются красивые игольчатые кристаллы желтого цвета с т, пл. 95°.

Выход: 0,Ш г (5X5% от теоретического).

Длительность работы: 1 час.

Качественное определение аромат и-чес к их

1,2'дикетонов

. Одну каплю испытуемого раствора в микропробирке смеши* вают с двумя каплями свежеприготовленного раствора, реактива. В зависимости от количества дикетона сразу же или после уме-.

7 Г, Шт * В, Шмшгер реиного нагревания появляется более или менее интенсивное синее окрашивание. При работе с очень малыми количествами веществ целесообразно ставить контрольный опыт и сравнивать его цвет на белом фоне с цветом, полученным в опыте с испытуемым раствором.

Реакпшвыг 0.05 г 2-нитрозо-5-диметиламинофенола суспендируют

в 5 мл ледяной уксусной кислоты. Массу встря* хивают при охлаждении с цинковой пылью до обесцвечивайишр фильтруют и разбавляют фильтрат до 10 мл ледяной уксусной кислотой. Реактив необходимо применять свежеприготовленным, так как при стоянии на воздухе он синеет.

5. Миндальная кислота

нси

\~У—С + NaHSOt ?—- У—С-ОИ

"^О 4S?D3NA.

\_/ \СН X—/ \СООН

и III

Алифатические и ароматические альдегиды и кетоны способны присоедр-нять синильную кислоту и образовать так называемые циангидрнны. При омылении они

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
гриль доска
кресло гамак купить
подарки на 23 февраля для школьников
купить линзу в виде шарингана как в наруто

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)